[發明專利]Bi1-xSbx熱電合金粉體的超聲化學快速制備方法無效
| 申請號： | 201110086251.2 | 申請日： | 2011-04-07 |
| 公開（公告）號： | CN102168207A | 公開（公告）日： | 2011-08-31 |
| 發明（設計）人： | 唐新峰;羅婷婷;王善禹;李涵 | 申請（專利權）人： | 武漢理工大學 |
| 主分類號： | C22C12/00 | 分類號： | C22C12/00;C22C1/00 |
| 代理公司： | 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102 | 代理人： | 唐萬榮 |
| 地址： | 430070 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | bi sub sb 熱電 合金粉 超聲 化學 快速 制備 方法 | ||
技術領域
本發明屬于新能源材料領域，具體涉及一種Bi1-xSbx熱電合金粉體的超聲化學快速制備方法。
背景技術
基于固態理論的熱電技術由于具有環境友好、穩定性好及零噪音等優點受到了廣泛關注，其在熱電發電及熱電制冷領域顯示出廣闊的應用前景。利用Seebeck效應可將工業余熱或汽車尾氣余熱直接轉換為電能，可以用來緩解全球能源危機和環境污染等問題；而與之相反，利用珀耳帖效應可以實現熱電制冷，用以取代傳統機械制冷可大大減少溫室氣體的排放，緩解含氟制冷劑對臭氧層的破壞。
材料的熱電性能通常用優值參數Z來描述，Z＝α2σ/κ，其中α是材料的塞貝克系數，σ是材料的電導率，κ是材料的熱導率。對于熱電制冷來說，Z值越大，材料的制冷能力越強。熱電制冷這種制冷方式較機械制冷方式有很多優點，主要表現在無泄漏、污染問題、無噪聲，壽命長，可微型化等方面。
近年來，對現有材料的結構納米化可以在大幅降低材料晶格熱導率的同時利用量子限域效應提高材料的Seebeck系數，從而大幅提高了材料的熱電性能。由于Bi及富Bi的Bi-Sb合金具有較大電子波爾半徑(約30nm)，使得對Bi-Sb合金進行結構納米化將較易觀察到量子限域效應，有望提高材料的Seebeck系數。
無摻雜的Bi-Sb合金是目前在50～200K溫度范圍內優值系數最高的半導體制冷材料。Bi-Sb合金的性能與材料中Sb的含量有關，當Sb的含量為7～22at％時為半導體傳導；當Sb的含量為0～7at％和23～100at％時為半金屬傳導。其中，Sb的含量在15％附近時，Bi-Sb合金的優值系數較高。當溫度低于200K時Z值都超過3.0×10-3K-1，而單晶材料的Z值在80K可達7.0×10-3K-1。目前，對于Bi1-xSbx合金的制備方法主要可分為單晶制備工藝和粉末冶金工藝。單晶制備工藝的提拉法或者布林奇曼法條件苛刻，制備周期長，而利用熔融淬火工藝所得材料成分偏聚嚴重，需要長時間的退火(＞100天)。此外，單晶材料或所得粗晶熔融樣品機械性能差，不利于材料的加工。雖然將材料多晶化后，材料的熱電性能都得到了較大幅度降低，但是機械性能得到了大幅改善，且材料制備周期短。常見的粉末冶金工藝由高能球磨得到粉體，再結合熱壓燒結、放電等離子燒結或高溫高壓技術得到致密塊體，但是球磨很容易在材料中引入雜質，大大影響了材料的電傳輸性能，導致材料的熱電性能較差。此外，也可以發現利用這些物理技術的能源消耗較大，對設備要求較高，并且不同的制備方法得到的Bi1-xSbx材料的微結構和性能不同，難以在較短時間及較低溫度下廉價地得到大批量的Bi1-xSbx熱電合金。
發明內容
本發明的目的在于提供一種Bi1-xSbx(x＝0～0.22)熱電合金粉體的超聲化學快速制備方法，該方法反應溫度低、周期短、原料廉價易得、工藝簡單易控，適用于大規模。
本發明提供的制備方法是以水為溶劑、NaBH4為還原劑，在一定pH值的條件下還原Bi和Sb的氯化物，超聲反應一段時間，并將獲得的產物離心分離后經真空冷凍干燥，得到Bi1-xSbx熱電合金粉體，其反應原理如下：
2BiCl3+6NaBH4＝2Bi+6NaCl+6BH3↑+3H2↑
2SbCl3+6NaBH4＝2Sb+6NaCl+6BH3↑+3H2↑
(1-x)Bi+xSb＝Bi1-xSbx
NaOH溶液的加入使整個反應在堿性環境下進行。
Bi1-xSbx(x＝0～0.22)熱電合金粉體的超聲化學快速制備方法，其特征在于它包括如下步驟：
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