[發明專利]一種有機-無機雜化毛細管整體柱的制備方法

有效

• 申請號: 201110085266.7
• 申請日: 2011-04-06
• 公開（公告）號: CN102225249A
• 公開（公告）日: 2011-10-26
• 發明（設計）人: 林子俺;龐紀磊;楊黃浩;張蘭;陳國南
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: B01D15/22
• 分類號: B01D15/22;B01J20/281;B01J20/30;G01N30/60
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

1.一種有機-無機雜化毛細管整體柱的制備方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟：

1）將硅烷前驅體、分散劑以及催化劑混合，于冰水浴下劇烈攪拌至透明粘稠狀；

2）將有機功能單體、致孔劑和引發劑加入到步驟1）得到的透明粘稠液中，于0～4℃下超聲至完全溶解，將混合液注入經乙烯基改性的石英毛細管內，密封后置于水浴鍋內，于35～45℃和60～75℃下分別加熱8～24小時完成聚合反應，再用甲醇或乙腈清洗制得所述整體柱。

2.根據權利要求1所述的有機-無機雜化毛細管整體柱的制備方法，其特征在于：步驟1）中，所述硅烷前驅體為四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷中的一種以及乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的一種的混合物，或四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷中的一種以及3-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷和3-（甲基丙烯酰氧）丙基三乙氧基硅烷中的一種的混合物，混合物中兩者的體積比為9-3：1；分散劑為聚乙二醇10000，用量為硅烷前驅體質量的20%-35%；催化劑為0.01mol/L乙酸水溶液，催化劑與硅烷前驅體的體積比為4-1：1；

步驟2）中，所述有機功能單體為4-乙烯基苯硼酸、3-丙烯酰胺基苯硼酸或3-（2-羰基乙烯基）苯硼酸；致孔劑為二甘醇或丙酮；引發劑為偶氮二異丁腈，有機功能單體、致孔劑和引發劑的質量比為18-40：56-160：0.2-1.0，有機功能單體、致孔劑和引發劑的總質量占透明粘稠液質量的16%-22%。

3.根據權利要求2所述的有機-無機雜化毛細管整體柱的制備方法，其特征在于：所述混合物中兩者的體積比優選為5-6：1；分散劑的用量優選為硅烷前驅體的25%-30%；所述催化劑與硅烷前驅體的體積比優選為2-3：1；所述有機功能單體、致孔劑和引發劑的質量比優選為20：80：0.6。

4.根據權利要求2?所述的有機-無機雜化毛細管整體柱的制備方法，其特征在于：有機功能單體、致孔劑和引發劑的總質量占透明粘稠液質量的20%。

5.根據權利要求1所述的有機-無機雜化毛細管整體柱的制備方法，其特征在于：步驟2）中，反應溫度分別優選40℃和75℃；反應時間各優選12小時。

6.根據權利要求1-5所述的有機-無機雜化毛細管整體柱的制備方法，其特征在于：制得的有機-無機雜化整體柱用于分離或富集含1,2-順式二醇結構的小分子、核苷酸、多糖以及糖蛋白質。