[發(fā)明專利]煙用材料熱裂解產(chǎn)物氣質(zhì)聯(lián)用分析的在線捕集及進(jìn)樣方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110085195.0
• 申請(qǐng)日: 2011-04-06
• 公開（公告）號(hào): CN102735775A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐濟(jì)倉(cāng);李雪梅;繆恩銘;耿永勤;楊葉昆;魏玉玲;陳建華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 云南煙草科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N30/16
• 代理公司: 昆明今威專利商標(biāo)代理有限公司 53115
• 代理人: 楊宏珍

1.一種煙用材料熱裂解產(chǎn)物氣質(zhì)聯(lián)用分析的在線捕集及進(jìn)樣方法，其特征在于該方法將煙用材料在有氧條件下進(jìn)行熱裂解，裂解產(chǎn)物被含氧的裂解反應(yīng)氣連續(xù)吹入在線冷阱中冷凝，裂解完成后，加熱冷阱以揮發(fā)出被冷凝的裂解產(chǎn)物，再用惰性氣體將揮發(fā)物送入氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析；其中：

a.裂解試驗(yàn)條件

裂解溫度：初始溫度為300℃，并保持5s，而后以30℃.s^-1升至900℃并保持5s；

??????????或等溫裂解：溫度設(shè)定為300℃，保持5s；

裂解氛圍：無(wú)水空氣或體積比為9∶91的氧氮混合氣，氣體流速為40-260mL/min；

裂解產(chǎn)物冷凝捕集溫度：-120℃至-40℃；

b.裂解反應(yīng)完成后，切換為惰性氣體氦氣吹掃裂解腔及冷阱0.5min-1min，以置換完殘留的反應(yīng)氣；

c.冷阱升溫條件：自-40℃至-120℃以12℃.s^-1升至260℃保持1min，再以10℃.s^-1升至300℃或350℃，保持3min或5min；

d.GC/MS分析條件：HP-INNOWAX柱；規(guī)格：30m×0.25mm×0.25μm；氣相升溫梯度：40℃保持3min或50℃保持1min；以8℃/min升至120℃或220℃，保持5min，再以8℃/min升至200℃、或以10℃/min升至240℃保持5min、或以20℃.min^-1升至280℃然后保持5min；質(zhì)譜離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：240℃或280℃；四極桿溫度：150℃；

或：HP-5MS柱，規(guī)格：30m×0.25mm×0.25μm；氣相升溫梯度：50℃保持1min，以8℃.min^-1升至220℃，再以20℃.min^-1升至280℃保持5min；質(zhì)譜離子源溫度：230℃，傳輸線溫度：280℃，四極桿溫度：150℃。