[發明專利]一種制備高穩定性混晶型納米二氧化鈦混懸液的方法

無效

• 申請號: 201110083821.2
• 申請日: 2011-04-02
• 公開（公告）號: CN102219255A
• 公開（公告）日: 2011-10-19
• 發明（設計）人: 季金茍;石朝輝;徐溢;袁曉玉;郝石磊
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B82Y40/00
• 代理公司: 重慶博凱知識產權代理有限公司 50212
• 代理人: 李海華

技術領域

本發明涉及無機材料制備方法，具體指一種低溫制備高穩定性混晶型納米二氧化鈦混懸液的方法，屬于材料技術領域。

背景技術

納米材料是其顆粒尺寸在1-100?nm的微粒，介于宏觀物質和微觀原子之間、是與分子交界的過渡區域，它是典型的具有量子尺寸效應、介電限域效應、表面效應、小尺寸效應和宏觀量子隧道效應等特點的介觀系統。隨著半導體材料和納米技術結合得越來越緊密，它顯示出許多奇異的特性，例如它的光學、熱學、電學、磁學、力學以及化學方面的性質和大塊固體時相比有顯著的不同，隨著納米科技的發展，納米半導體科學在半導體光催化材料、新能源應用、信息材料、氣敏器件、傳感器均得到了廣泛的應用尤其是在環境方面。目前廣泛研究的半導體光催化劑大多數都屬于寬禁帶的n型半導體化合物，如CdS、SnO₂、TiO₂、ZnO、ZnS等。在眾多半導體材料中，TiO₂因具有光催化活性高、穩定性好、對人體無毒、價格低廉等優點，使其在諸多半導體光催化劑中脫穎而出，應用領域至今已遍及有機廢水的降解、重金屬離子的還原、空氣凈化、殺菌、防霧等眾多方面。近年來，研究發現具有高光催化活性的TiO₂多數為銳鈦礦相與金紅石相的混晶結構，如高催化活性的Degussa?P₂₅?TiO₂就是“Anatase?(80%)+Rutile?(20%)”的混晶。混合晶型具有高活性是因為“混晶效應”，即在銳鈦礦相晶體的表面生長了薄薄的金紅石相結晶層，能有效地促進銳鈦礦型晶體中光生“電子-空穴”對的分離，減少它們體相內的復合幾率，并提高電子的擴散速率。更多的人都在積極的開發研究一種工藝簡單、成本低廉并且具有工業生產價值的具有高光催化活性的納米二氧化鈦的制備方法。

目前，對納米二氧化鈦的制備方法較多的采用氣相合成法、高壓水熱合成法溶膠-凝膠法等。氣相合成法雖可制得具有較高質量的納米二氧化鈦粉末，但氣相反應需要使物料氣化，能耗較高。此外，在高溫下瞬間完成的氣相反應過程，對反應器的形式、材質、物料進出口方式等均有較高的要求，從而帶來一系列技術上的問題。高壓水熱合成法不需要高溫焙燒就能直接得到晶型好的納米二氧化鈦，雖然避免了高溫焙燒時硬團聚的形成。但該法操作復雜，對設備要求高。其他的制備方法也存在使用的原料多數為純度較高的鈦醇鹽和鈦的無機鹽，生產成本比較高等一些問題。

發明內容

針對現有技術存在的上述不足，本發明的目的是提供一種工藝簡單，對設備要求低、成本低廉，且有高光催化活性能夠有效降解有機物的穩定的混晶型納米二氧化鈦混懸液的制備方法。

本發明解決上述技術問題的技術手段是這樣實現的：

一種制備高穩定性混晶型納米二氧化鈦混懸液的方法,其制備步驟為：

（1）配制TiCl₄溶液

將去離子水冷卻至接近0℃，使用干燥的移液管移取一定量的TiCl₄，用滴液漏斗緩慢加入到冰水浴且不停攪拌的去離子水中，得到無色透明的TiCl₄溶液，最終定容鈦離子濃度0.5-1.0?mol/L，0℃保存備用；

（2）制備納米二氧化鈦濕樣

取一定量的去離子水，加入無機堿溶液得到無機堿去離子水溶液，在攪拌的情況下，將步驟（1）中配制的TiCl₄溶液加入到所述無機堿去離子水溶液中，直到溶液pH為8.0-9.0，在50-100?℃下保溫1-3h；再加入一定量的無機酸調節溶液pH值，使pH≤1.0，在50-100?℃恒溫晶化2-10h，得到白色沉淀產物，經過濾、洗滌，得到納米二氧化鈦濕樣。

（3）配制納米二氧化鈦混懸液

將步驟（2）制得的納米二氧化鈦濕樣，加入適量的去離子水稀釋，再超聲分散10-30?min，即制得穩定的混晶型納米二氧化鈦混懸液。

步驟（2）中所述無機堿溶液為氨水或氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。

步驟（2）中所述無機酸為鹽酸、硫酸或硝酸。

相比現有技術，本發明具有如下有益效果：

1.本發明采用低溫水熱晶化的方法制備納米二氧化鈦，既避免了高溫煅燒帶來的硬團聚，又降低了對生產設備的要求和能耗，且采用廉價的四氯化鈦為原料，該方法的工藝十分簡單，對設備要求低，原料低廉，成品成本低，易于實現大規模的工業化生產。