[發(fā)明專利]一種針對水體中陰離子型極性有機(jī)污染物的被動(dòng)采樣技術(shù)

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110083008.5
• 申請日: 2011-04-02
• 公開（公告）號(hào): CN102735500A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 汪磊;王若男;楊錦;孫紅文;張憲忠;楊璐榕
• 申請（專利權(quán)）人: 南開大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N1/10
• 分類號(hào): G01N1/10;G01N1/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種以陰離子交換樹脂為接受相，用于采集監(jiān)測水體中痕量陰離子型極性有機(jī)污染物的被動(dòng)采樣新裝置及樣品處理技術(shù)。

技術(shù)背景

環(huán)境水體中的全氟化合物對人類健康和環(huán)境生態(tài)具有破壞作用，為滿足環(huán)境立法要求、保障人類健康和環(huán)境生態(tài)，必須對環(huán)境水體中該類污染物進(jìn)行檢測。現(xiàn)場采樣后帶回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行富集分析是傳統(tǒng)環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測最常用的方法。然而傳統(tǒng)主動(dòng)采樣監(jiān)測方法受到諸多限制，如步驟繁瑣、費(fèi)用昂貴，且分析結(jié)果只能代表瞬間情況，不適合對濃度隨時(shí)間變化較大的污染物進(jìn)行監(jiān)測，對于突發(fā)性污染事故容易漏檢等。被動(dòng)采樣技術(shù)可以在不影響母體溶液濃度的前提下收集被監(jiān)測的目標(biāo)物質(zhì)，因而可以避免傳統(tǒng)主動(dòng)采樣監(jiān)測方法中存在的上述問題，根據(jù)不同的采集器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，積累在采集器中的污染物的濃度可以真實(shí)反映出其在被測體系中的平衡濃度或者是時(shí)間平均濃度。被動(dòng)采樣技術(shù)在污染物的監(jiān)測和環(huán)境過程研究中具有良好的應(yīng)用前景，但目前的被動(dòng)采樣裝置多是為采集非極性有機(jī)污染物或重金屬類污染物而設(shè)計(jì)的，針對極性有機(jī)污染物的被動(dòng)采樣技術(shù)研究則并不多見。國外有研究者建立了以N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯苯共聚物為接受相的針對極性藥物和有機(jī)氯農(nóng)藥的被動(dòng)采樣裝置，這類被動(dòng)采樣器應(yīng)用反相原理對水體中的極性和非極性有機(jī)污染物進(jìn)行采集，但成本較為高昂，且僅在少數(shù)極性污染物的被動(dòng)采樣研究中有所報(bào)道。目前，以離子交換機(jī)理開發(fā)的陰離子型有機(jī)污染物被動(dòng)采樣技術(shù)尚無報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種以陰離子交換樹脂為接受相的被動(dòng)采樣裝置及其樣品處理技術(shù)，從而實(shí)現(xiàn)水環(huán)境中陰離子型極性有機(jī)污染物的低成本有效被動(dòng)采樣監(jiān)測。

本發(fā)明提供的陰離子型極性有機(jī)污染物被動(dòng)采樣器結(jié)構(gòu)如下：固相吸附劑置于兩層聚醚砜膜之間。聚醚砜膜作為吸附劑和環(huán)境之間的一個(gè)半滲透性屏障，可允許親水性有機(jī)物通過，從而能被吸附劑所吸附，同時(shí)截留顆粒物、有機(jī)體和橫截面直徑大于100nm的大分子。兩層聚醚砜膜通過有機(jī)玻璃法蘭盤、硅膠墊和螺釘、螺母密封固定，以防止接受相損失。該被動(dòng)采樣裝置具體參數(shù)和使用以及樣品處理方式如下：

1、采樣器所用接受相為南開大學(xué)化工廠生產(chǎn)的二甲基氨甲基/苯乙烯系弱陰離子交換樹脂，樹脂顆粒比表面積為500-550m²/g。該樹脂的功能基團(tuán)二甲基氨甲基能有效地與羧基和磺酸基結(jié)合，從而對該類目標(biāo)物質(zhì)進(jìn)行有效吸附。樹脂在使用前先進(jìn)行預(yù)處理，具體處理方法如下：將樹脂填柱，依次用去離子水，1mol/L?HCl，去離子水和1mol/L?KOH淋洗，酸和堿的量均為2倍樹脂體積，如此重復(fù)三次。再用2倍體積的甲醇連續(xù)淋洗3次。將樹脂烘干，保存?zhèn)溆谩?!-- SIPO -->

2、采樣器所用聚醚砜膜片直徑為47mm。膜片預(yù)處理方法如下：將膜片置于一定體積甲醇中浸泡，甲醇體積和膜片數(shù)量的比為20mL/膜，24小時(shí)后將墊片轉(zhuǎn)移至相同體積新的甲醇溶液中，并于24小時(shí)后取出晾干，用甲醇沖洗過的鋁箔包裹，冷藏備用。

3、采樣器所用有機(jī)玻璃環(huán)狀法蘭盤外徑70mm，內(nèi)徑37mm，盤片厚度3mm，采樣器有效表面積13.69cm²(如圖1所示)。法蘭盤的預(yù)處理方式如下：法蘭盤分別用自來水和超純水沖洗3次，去除表面雜質(zhì)后用甲醇沖洗，晾干后用鋁箔包裹備用。采樣器所用硅膠墊片外徑70mm，內(nèi)徑37mm，墊片厚度1mm。硅膠墊片的預(yù)處理方式如下：墊片分別用自來水和超純水沖洗3次后，置于含50％甲醇的水溶液中浸泡，24小時(shí)后將墊片轉(zhuǎn)移至純甲醇溶液中，并于24小時(shí)后取出晾干，用甲醇沖洗過的鋁箔包裹，冷藏備用。

4、稱量30mg(干重)弱陰離子交換樹脂，置于兩層聚醚砜膜片之間，并采用硅膠墊片和法蘭盤使膜片固定。法蘭盤、墊片、聚醚砜膜和樹脂所組成的被動(dòng)采樣裝置結(jié)構(gòu)如圖2所示。將該裝置懸掛于所要進(jìn)行被動(dòng)采樣監(jiān)測的水體中，即可實(shí)現(xiàn)對水體中陰離子型極性有機(jī)污染物的被動(dòng)采樣監(jiān)測。

5、洗脫：對采樣器接受相上采集的陰離子型目標(biāo)化合物進(jìn)行洗脫時(shí)發(fā)現(xiàn)，僅用甲醇作為洗脫劑，回收率較低。對于弱陰離子的洗脫，往往在溶劑中加入一定量酸或堿以改善洗脫效果，因此在選擇甲醇作為基本洗脫劑的基礎(chǔ)上，考查了添加弱酸、強(qiáng)酸、弱堿和強(qiáng)堿后對陰離子型目標(biāo)化合物洗脫效果的影響。通過比較不同洗脫劑的洗脫效果發(fā)現(xiàn)，含0.5％KOH的甲醇溶液作為洗脫液具有良好的洗脫效果。以化合物全氟辛酸和全氟辛磺酸為例，含0.5％KOH的甲醇對此2種目標(biāo)化合物的3次洗脫回收率可達(dá)88％以上。

附圖說明

圖1被動(dòng)采樣裝置固定用法蘭盤示意圖

圖2被動(dòng)采樣裝置結(jié)構(gòu)示意圖