[發明專利]一種化合物文冠果殼苷的制備方法

無效

• 申請號: 201110082904.X
• 申請日: 2011-04-02
• 公開（公告）號: CN102180940A
• 公開（公告）日: 2011-09-14
• 發明（設計）人: 鄒莉波;遲天燕;紀雪飛
• 申請（專利權）人: 沈陽藥科大學
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 沈陽杰克知識產權代理有限公司 21207
• 代理人: 李宇彤

技術領域

本發明屬于醫藥技術領域，涉及文冠果果殼、果柄的利用技術，具體說是文冠果果殼和果柄中的有效成分文冠果殼苷的提取方法。

背景技術

文冠果（Xanthoceras?sorbifolia?Bunge）是我國特有的油用和民間藥用植物，只一屬一種，主要分布在遼寧、內蒙古及河西走廊一帶，文冠果為落葉灌木或喬木，具有耐旱、耐寒、耐瘠簿等優良特征，是保護環境和綠化環境的理想樹種，幼苗生長2-3年后開花結果，盛果期長，樹壽命也長，百年以上的老樹仍可開花結果。

文冠果種仁含油60%，可食用、藥用，也可作工業用油，國家已將文冠果列為北方重要的能源質植物，要大量栽種，以滿足社會需求。至今未見文冠果殼苷的制備方法的相關報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種文冠果殼苷的制備方法，具體的技術方案為：

（1）選取干燥，無霉變的文冠果果殼和果柄；

（2）將果殼、果柄粉碎20-60目；

（3）用醇類有機溶劑和水浸提、過濾、回收溶劑；

（4）除去糖、果膠，脫色；

（5）用乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收有機溶劑，得到兩部分膏狀萃取物；

（6）正丁醇萃取物稱為總皂苷，通過硅膠柱或高效液相制備文冠果殼苷。

步驟（3）中優選用60-85%濃度的乙醇浸提粉碎的原料，料液比為1：5-10倍（W：V），其溫度60-100℃，時間為2-4小時，并攪拌，浸提2-3次；步驟（4）用優選用30-95%濃度乙醇洗脫樹脂柱，回收乙醇后，得到提取物，稱為粗總皂苷，后用優選用氧化鎂或活性碳脫色；脫色后的溶液優選用乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收溶劑，得到兩部分浸膏，即乙酸乙酯浸膏，正丁醇浸膏，正丁醇提取總物也稱總皂苷。將正丁醇浸膏干燥，上硅酸柱，以氯仿：甲醇（V：V）=100：0-70梯度洗脫，回收洗脫液，用丙酮重結晶，得文冠果殼苷。也可將正丁醇部分，用高效液相制備文冠果殼苷，此法快速、高效、損失小、收率高，且收率可達99.5%以上，表1為實施例1-4所制得的文冠果殼苷的光譜歸屬表。

用上述方法所制備的文冠果殼苷在醫藥領域有廣闊前景，可研制成保護腦細胞、預防和治療腦損傷疾病的藥物和保健品。

具體實施方式

實施例1：

1）、取粉碎20目1000g文冠果果殼和果柄原料，用5倍的65%濃度的乙醇浸提，其溫度保持微沸狀態，時間為2.5小時，間隔20分鐘攪拌5分鐘，共浸提3次。

2）、合并3次浸提液，回收乙醇，將過濾后的水液，通過AB-8大孔樹脂除糖，用45%乙醇洗脫，回收洗脫液中的乙醇。

3）、用氧化鎂吸附色素，進行脫色。

4）、脫色后的水溶液，以乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收溶劑，得到乙酸乙酯、正丁醇兩部分浸膏。

5）、正丁醇部分上硅膠柱，以氯仿：甲醇=100：0-65進行梯度洗脫，回收洗脫液，用丙酮重結晶，得白色晶體，即為文冠果殼苷，mp：267-268℃，在薄層層析板上顯示一個斑點，用10%硫酸乙醇液顯色，為紫色斑點，與對照品相同。且RF值與對照品RF值相同，均在一條水平線上。

實施例2

1）、取粉碎40目1000g文冠果果殼和果柄原料，用7倍的75%濃度的乙醇浸提，其溫度100℃，保持沸騰狀態，浸提時間3小時，連續攪拌，共浸提3次。

2）、合并3次浸提液，回收乙醇，將過濾后的水液，通過AB-8大孔樹脂柱，除糖并富集有效成分，用60%乙醇洗脫，回收洗脫液中的乙醇。

3）、用活性碳脫除色素。

4）、脫色后的溶液，以乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收溶劑，得到乙酸乙酯、正丁醇兩部分浸膏。

5）、正丁醇部分上硅膠柱，以氯仿：甲醇=100：10-65進行梯度洗脫，回收洗脫液，用甲醇結晶，得白色晶體，即為文冠果殼苷，mp：267-268℃，在薄層層析板上顯示一個斑點，用10%硫酸乙醇液顯色，為紫色斑點，與對照品相同，且RF值與對照品RF值相同，均在一條水平線上。

實施例3

1）、取粉碎60目1000g文冠果果殼和果柄原料，用10倍的80%濃度的乙醇浸提，其溫度95℃，浸提時間4小時，連續攪拌，共浸提3次。

2）、合并3次浸提液，回收乙醇，將過濾后的水液，通過AB-8大孔樹酯柱，除糖并富集有效成分，用75%乙醇洗脫，回收洗脫液中的乙醇。

3）、用活性碳加活性白土進行脫色。

4）、脫色后的溶液，依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取，回收溶劑，得乙酸乙酯、正丁醇兩部分浸膏。