[發明專利]制備二乙氧基甲烷的裝置

無效

• 申請號: 201110081881.0
• 申請日: 2011-04-01
• 公開（公告）號: CN102731272A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 吳洪;侯玉祥
• 申請（專利權）人: 揚州市麗邦化工有限公司
• 主分類號: C07C43/30
• 分類號: C07C43/30;C07C41/50
• 代理公司: 揚州市錦江專利事務所 32106
• 代理人: 江平

技術領域

本發明涉及化學工業的合成方法，特別是制備二乙氧基甲烷的技術領域。

背景技術

二乙氧基甲烷（DEM），又名甲醛縮二乙醇，是優良的有機溶劑，亦可作為乙氧甲基化試劑，亞甲基化試劑和羰基化反應底物等等。DEM的合成方法很多，除了氯霉素的副產之外，一般是以乙醇和甲醛溶液為原料，以無機酸（31%鹽酸）、有機酸（對甲苯磺酸）、固體酸（強酸型陽離子樹脂）等為催化劑，經催化精餾而獲得。由于這種方法在反應過程中存在大量的水，因此轉化率較低。另外二乙氧基甲烷、乙醇、水形成共沸，導致提純困難，直接影響了二乙氧基甲烷（DEM）產品的純度和生產成本。

發明內容

本發明目的在于提出一種收率高、純度高、易于生產的以乙醇與多聚甲醛制備二乙氧基甲烷的裝置。

本發明包括具有攪拌和加熱裝置的反應釜，在反應釜上連接原料進料口和出料口，所述出料口連接在精餾塔的進料端，所述精餾塔的出料口連接分離器，所述分離器的上部連接蒸餾塔，所述蒸餾塔分別通過開關閥連接兩組餾份收集器。

生產時，先將乙醇、多聚甲醛和硫酸由進料口進入反應釜內，攪拌加熱反應后生成物經過精餾塔加熱蒸餾，得到的餾出物在分離器內靜置分層，取上層料液再進入蒸餾塔，前餾份收集在一組餾份收集器內，可再回用，在80～88℃的餾份收集在餾份收集器內，即為二乙氧基甲烷。

本發明通過間歇反應，可節省大量的后處理的設備投入，易于操作控制，一次性轉化率較現有技術有較大的提高，反應時間短，能耗低，產品純度可達到99.6%。本發明克服了傳統工藝反應周期長、收率低下、后處理復雜的缺陷。

附圖說明

圖1為本發明的一種系統示意圖。

具體實施方式

一、設備準備

如圖1所示，本發明包括具有攪拌和加熱裝置的反應釜1，在反應釜1上連接原料進料口2和出料口3。

出料口3的另一端連接在精餾塔4的進料端5，精餾塔4的出料口6連接分離器7，分離器7的上部連接蒸餾塔8，蒸餾塔8分別通過開關閥連接兩組餾份收集器9和10。

二、制備過程：

1、將乙醇和多聚甲醛置于反應釜內，在攪拌條件下，加熱反應釜，使反應釜內混合液溫度升至70±2℃時加入硫酸，在釜內溫度為80～85℃條件下（優選82～85℃）保溫反應至結束。

2、繼續加熱反應釜，在回流比為1～3︰1的條件下，在第一組蒸餾塔的塔頂收集70～88℃沸程的餾出物，即二乙氧基甲烷粗品。餾出的二乙氧基甲烷粗品進入存儲罐內靜置，分層。

3、將存儲罐內分層后的上層料液泵入第二組蒸餾塔，加熱，收集80～88℃餾份即為二乙氧基甲烷精品。

4、將存儲罐內分層后的下層料液富集后經蒸餾塔分離，收集含水約10%的DEM與乙醇的混合物，可摻入原料中繼續使用。