[發(fā)明專利]一種殺菌劑固體農(nóng)藥光學(xué)參數(shù)的測定方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110081700.4 | 申請日: | 2011-04-01 |
| 公開(公告)號: | CN102207457A | 公開(公告)日: | 2011-10-05 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 王強;王孝偉;馬冶浩;王花麗 | 申請(專利權(quán))人: | 中國計量學(xué)院 |
| 主分類號: | G01N21/31 | 分類號: | G01N21/31;G01N21/41;G01N1/28 |
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| 地址: | 310018 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 殺菌劑 固體 農(nóng)藥 光學(xué) 參數(shù) 測定 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及利用太赫茲時域光譜技術(shù)檢測和鑒別農(nóng)藥種類的方法,尤其涉及一種殺菌劑固體農(nóng)藥光學(xué)參數(shù)的測定方法。
背景技術(shù)
隨著現(xiàn)代農(nóng)業(yè)的快速發(fā)展,農(nóng)業(yè)對農(nóng)藥的需求和依賴日益增長。農(nóng)藥對環(huán)境和人們的健康也帶來了很大的影響和危害。特別是近年來,食物中農(nóng)藥殘留超標而引起的致畸致殘及中毒事件等也越來越受到關(guān)注。農(nóng)藥痕跡殘留及其代謝物在土壤、水及農(nóng)產(chǎn)品中均有發(fā)現(xiàn)。世界各國對農(nóng)產(chǎn)品及食品中農(nóng)藥最大殘留量均有相應(yīng)檢測方法和標準,目前我國也正在制定82種農(nóng)產(chǎn)品及食品中農(nóng)藥最大殘留量的國家標準。
現(xiàn)有的農(nóng)藥殘留檢測方法大致可分為氣相色譜法、高效液相色譜法、超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法等。但此類方法的樣品前處理復(fù)雜,檢測時間長,對檢測人員要求較高,無法在線檢測等不足。因此建立一種檢測農(nóng)產(chǎn)品及食品中快速、準確、簡便的無損檢測方法十分必要。近年來,隨著THz技術(shù)的快速發(fā)展,它的獨特性能在農(nóng)藥檢測領(lǐng)域的應(yīng)用研究日趨成熟。?2005年至今,國內(nèi)張希成、葛敏、顏志剛、朱莉等人先后利用太赫茲時域光譜系統(tǒng)測試得到了乙酰甲胺磷、吡蟲啉、代森錳鋅、樂果、甲基對硫磷、戊唑醇、己唑醇和蘇丹紅I號等大量農(nóng)藥的太赫茲光譜。2007年,日本的研究機構(gòu)對部分常見的農(nóng)藥也作了相關(guān)研究,獲得了有關(guān)農(nóng)藥的太赫茲光譜。2010年,王強、王孝偉等人對固體農(nóng)藥粉銹寧、克菌丹、噻菌靈、滅菌丹、丁草胺、異丙甲草胺等殺菌劑和除草劑進行實驗,得到了它們的太赫茲時域光譜。
苯菌靈為白色結(jié)晶固體,英文通用名Benomyl,分子式為C14H18N4O3,分子量為290.32,是高效、廣譜、內(nèi)吸性苯并咪唑類殺菌劑,具有保護、鏟除和治療作用,可用于噴灑、拌種和土壤處理。主要用于防治蔬菜、果樹、油料作物病害,對水果及蔬菜還具有保鮮作用。對溫血動物低毒,對皮膚有輕微刺激性。
百菌清為白色晶體,英文通用名chlorothalonl,分子式為C8Cl4N2,分子量為265.91,是一種高效低毒廣譜性殺菌劑,廣泛用于防治果樹、蔬菜菜葉等多種害蟲,對水稻、小麥、棉花等多種病害,也具有較好的防治效果。在工業(yè)防霉劑、水果保鮮劑等方面也有廣泛應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種殺菌劑固體農(nóng)藥光學(xué)參數(shù)的測定方法。
殺菌劑固體農(nóng)藥光學(xué)參數(shù)的測定方法的步驟如下:
1)將質(zhì)量百分比濃度為95~100%的殺菌劑固體農(nóng)藥樣品和聚乙烯粉末分別置于真空干燥箱中進行2~3小時的烘干后,取1:1的殺菌劑固體農(nóng)藥樣品和聚乙烯粉末在紅外燈下進行研磨混合均勻,用氣壓壓片機在20~30?MPa的壓力下將其壓成直徑為10~13?mm,厚度1.2~1.5?mm的圓盤形薄片,得到固體殺菌劑實驗樣品;
2)利用太赫茲時域光譜系統(tǒng)對沒有放固體殺菌劑實驗樣品時的氮氣進行測試,得到氮氣的THz時域波形數(shù)據(jù),重復(fù)測量3~5次,取平均值,作為數(shù)據(jù)分析處理與比較的參考信號;
3)利用太赫茲時域光譜系統(tǒng)對固體殺菌劑實驗樣品進行測試,得到固體殺菌劑實驗樣品的THz時域數(shù)據(jù),重復(fù)測量3~5次,取平均值,作為數(shù)據(jù)處理的實驗樣品信號;
4)對參考信號和實驗樣品信號分別進行快速傅立葉變換,得到參考信號的和實驗樣品信號的太赫茲頻域數(shù)據(jù);
5)采用基于菲涅爾公式的數(shù)據(jù)處理模型,提取實驗農(nóng)藥固體樣品的光學(xué)參數(shù),吸收系數(shù)????????????????????????????????????????????????和折射率分別為
??????????????????????????????????????????(1)
???????????????????????????????????(2)
式(1)和(2)中、分別為實驗樣品信號和參考信號的振幅比值和相位差,其數(shù)值可由實驗所得數(shù)據(jù)得到;d為殺菌劑農(nóng)藥測試樣品的厚度;c為電磁波在真空中傳播的速度;為頻率;
測試環(huán)境:THz的光路充有氮氣,箱內(nèi)相對濕度小于4.0%,室內(nèi)環(huán)境相對濕度50%左右,太赫茲時域光譜系統(tǒng)采樣范圍0~2?mm,采樣步長為0.01?mm。
所述的殺菌劑固體農(nóng)藥樣品為:苯菌靈和百菌清。所述的苯菌靈的光學(xué)參數(shù)有效頻率范圍為0.16-2.10?THz,百菌清的光學(xué)參數(shù)有效頻率范圍為0.20-2.18?THz。
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G01N 借助于測定材料的化學(xué)或物理性質(zhì)來測試或分析材料
G01N21-00 利用光學(xué)手段,即利用紅外光、可見光或紫外光來測試或分析材料
G01N21-01 .便于進行光學(xué)測試的裝置或儀器
G01N21-17 .入射光根據(jù)所測試的材料性質(zhì)而改變的系統(tǒng)
G01N21-62 .所測試的材料在其中被激發(fā),因之引起材料發(fā)光或入射光的波長發(fā)生變化的系統(tǒng)
G01N21-75 .材料在其中經(jīng)受化學(xué)反應(yīng)的系統(tǒng),測試反應(yīng)的進行或結(jié)果
G01N21-84 .專用于特殊應(yīng)用的系統(tǒng)





