[發明專利]一種弱相互作用力構筑的多酸基軟材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201110079588.0
• 申請日: 2011-03-31
• 公開（公告）號: CN102206237A
• 公開（公告）日: 2011-10-05
• 發明（設計）人: 宋宇飛;楊冬梅;陳偉;趙燊;徐軍華
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C07F19/00
• 分類號: C07F19/00;C07F13/00;C07F11/00
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275
• 代理人: 張水俤

1.一種弱相互作用力構筑的多酸基軟材料的制備方法，其特征在于，其具體操作步驟為：

(1)合成偶氮苯的衍生物：稱取0.55g-22g芳香胺溶解在100-4000ml去離子水中，攪拌至溶液澄清，然后加入2-10ml含有0.48-19.2g的亞硝酸鈉的水溶液，攪拌0.5-2小時，最后加入0.6-24g水楊醛，攪拌1-5小時，至有黃色固體析出，減壓抽濾得偶氮苯的衍生物，干燥備用；

(2)合成多酸：稱取4-160g的[(n-C₄H₉)₄N]₃[α-Mo₈O₂₆]，0.7-28g的醋酸錳，0.75-30g的三羥甲基氨基甲烷于25-1000ml氯仿中，50-90℃加熱回流2-15小時，停止反應冷卻至室溫，過濾除去固體雜質得橘紅色溶液，旋蒸濃縮，析出塊狀橘色晶體即為多酸；

(3)合成多酸的偶氮苯共價修飾產物：0.7-28g步驟(1)制備的偶氮苯的衍生物溶解于20-1000ml乙醇中，加入2.4-94g步驟(2)中合成的多酸，50-90℃加熱回流3-10小時，停止反應，冷卻至室溫有橘黃色固體析出，過濾收集得到多酸的偶氮苯共價修飾產物；

(4)合成弱相互作用力構筑的多酸基軟材料：115-4600mg步驟(3)得到的多酸的偶氮苯共價修飾產物與12.5-500mg的1-辛胺分別溶解于10-50ml的氯仿中，將兩者混合，攪拌，旋蒸除去溶劑，得到弱相互作用力構筑的多酸基軟材料。

2.根據權利要求1所述的一種弱相互作用力構筑的多酸基軟材料的制備方法，其特征在于，所述的偶氮苯的衍生物為5-((4-氟苯基)偶氨基)-2羥基苯甲醛。

3.根據權利要求1所述的一種弱相互作用力構筑的多酸基軟材料的制備方法，其特征在于，所述的芳香胺為4-氟苯胺。

4.根據權利要求1所述的方法制備的弱相互作用力構筑的多酸基軟材料，其特征在于，其化學式為：

[(n-C₄H₉)₄N]₃[MnMo₆O₁₈{(CH₂O)₃CN＝CH(OH)C₁₂H₇N₂F}₂]····(1-NH₂C₈H₁₇)₂，····表示弱相互作用力。