[發明專利]高效液相色譜法同時測定香精香料中硫脲和甘素的方法

有效

• 申請號: 201110078007.1
• 申請日: 2011-03-30
• 公開（公告）號: CN102226785A
• 公開（公告）日: 2011-10-26
• 發明（設計）人: 周國俊;蔣健;周示玉;李祖光;胡寶祥
• 申請（專利權）人: 浙江中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/36;G01N30/60;G01N30/06
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

技術領域

本發明涉及化學分析領域，具體涉及一種高效液相色譜法同時測定香精香料中硫脲和甘素的方法。

背景技術

硫脲(Thiourea)即硫代尿素，是一種重要的化工原料，主要用于有機合成、紡織工業、金屬加工等行業，由于其具有一定的漂白功能還可應用于紡織品的漂白。然而，近年來有報道稱硫脲被作為增白劑和增筋劑而添加于小麥及面條等食品中，危害消費者的飲食健康。硫脲被攝入人體后可抑制甲狀腺和造血器官，并對上呼吸道及眼部具有一定的刺激作用。因此必須按照國家規定嚴格禁止將硫脲添加到食品中。目前，文獻報道硫脲的檢測方法很多，主要有液相色譜法、液質聯用法、分光光度法及電化學分析方法等，但香精香料中硫脲的測定方法未見文獻報道。文獻報道的硫脲的液相色譜檢測方法，一般采用甲醇體積百分濃度為40％的甲醇水溶液作為流動相，如李小亭等人在《高效液相色譜法測定小麥粉中硫脲的含量》(食品工業科技，2009，30(5)315-316.)一文中記載的液相色譜法，該方法僅能較好的檢測硫脲，對于其他物質的檢測精度還有待研究。

甘素(Dulcin)學名為對乙氧基苯脲，是一種人工合成甜味劑，其甜度相當于蔗糖的200倍。甘素具有致癌性，體內會分解成對乙氧基苯胺，進一步形成對氨基酚，從而導致肝癌等癥，因而被列為禁用物質。目前食品中甘素的測定方法主要有液相色譜法、液質聯用法、毛細管電泳法等，而香精香料中甘素的測定方法未見文獻報道。文獻報道的甘素的液相色譜檢測方法，一般采用乙腈與水(磷酸二氫鉀pH2.5)體積比為40∶60的溶液作為流動相，如LAWRENCE?F等人在《Determination?of?seven?artificial?sweeteners?in?diet?food?preparations?by?reserse-phase?liquid?chromatography?with?absorbance?detection》(Journal?of?the?Association?of?official?analytical?chemists，1988，71(5)：934-937.)一文中記載的液相色譜法，該方法僅能較好的檢測甘素，對于其他物質的檢測精度還有待研究。

上述方法中，液相色譜法具有高效快速、靈敏度高的優點，多采用紫外檢測器，采用紫外檢測器時一般會存在假陽性問題。液-質聯用法具有靈敏度高、定性準確的優點，多采用質譜檢測器，因此一般存在檢測成本高的問題。分光光度法設備簡單，費用低，但操作步驟復雜、精度不高。電化學分析方法體積小、操作簡單、攜帶方便、可用于現場監測及成本低測試值，但受溫濕度影響較大，精度不高。毛細管電泳法雖然高效、快速，由于其分析系統中的樣品量很少，可能會造成分析誤差很大。因此，需要考慮多種因素選擇合適的檢測方法。

為了方便分析測試香精香料中硫脲和甘素的含量，對生活中應用廣泛的香精香料的品質進行有效監控，有必要開發一種新的測定精香料中硫脲和甘素含量的方法。

發明內容

本發明提供了一種高效液相色譜法同時測定香精香料中硫脲和甘素的方法，該方法分析速度快、靈敏度高、重復性好、應用范圍廣。

高效液相色譜法具有高柱效、高選擇性、分析速度快、靈敏度高、重復性好、應用范圍廣等優點，該方法已成為現代分析技術的重要手段之一，目前在食品添加劑檢測方面逐步成為主導地位，本發明通過比較，發現高效液相色譜法比較適合用于硫脲和甘素的檢測。

一種高效液相色譜法同時測定香精香料中硫脲和甘素的方法，包括步驟：

采用高效液相色譜二極管陣列檢測法同時測定香精香料中的硫脲和甘素，根據硫脲的標準曲線和甘素的標準曲線得出香精香料中硫脲的含量和甘素的含量；所述的高效液相色譜二極管陣列檢測法的條件為：采用C₁₈色譜柱，以乙腈與0.02mol/L的磷酸氫二鉀水溶液為流動相，檢測波長為240nm-245nm。

為了達到更好的發明效果，優選：

所述的C₁₈色譜柱的粒徑為5μm，規格為4.6mm×250mm或4.6mm×150mm。

所述的色譜柱的柱溫為20℃-28℃，優選為25℃。

所述的流動相中乙腈與磷酸氫二鉀水溶液的體積比為40∶60；流速為0.6mL/min-1.2mL/min；流速進一步優選為0.8mL/min。

所述的香精香料可選用常用的香精香料，如丁香油。

所述的香精香料最好用流動相稀釋并超聲處理后進高效液相色譜分析。