[發明專利]一種從遠志中提取細葉遠志皂苷的方法

無效

• 申請號: 201110074847.0
• 申請日: 2011-03-28
• 公開（公告）號: CN102180936A
• 公開（公告）日: 2011-09-14
• 發明（設計）人: 蘇劉花
• 申請（專利權）人: 南京澤朗農業發展有限公司
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明屬于天然物質的提取技術領域，涉及一種從遠志中提取細葉遠志皂苷的方法。

背景技術：

遠志為遠志科植物遠志Polygala?tenuifolia?Willd.或卵葉遠志Polygala?sibirica?L.的干燥根，分布于歐亞大陸和美洲的亞熱帶和溫帶地區。我國有42種，8個變種。主產于我國的西南和華南地區，資源較豐富。遠志味苦、性溫，歸心、腎、肺經。具有安神益智、祛痰、消腫等功效。用于心腎不交、失眠多夢、吐痰不爽、健忘驚悸、乳房腫痛。

遠志的化學成分主要有三萜皂苷類、寡糖多酯類、及其苷類、生物堿、木脂素、香豆素、苯丙素和黃酮等成分，其中三萜皂苷類成分是研究最早、最深入的一大類組分，也是遠志的主要藥理活性成分。關于遠志的含量測定，2005年版《中國藥典》中采用皂苷酸水解產物的遠志酸來控制遠志匯總的總皂苷含量，但遠志酸水解產物復雜，遠志酸不是唯一產物，不能反映遠志總皂苷的含量，2010年《中國藥典》采用遠志次級皂苷細葉遠志皂苷作為遠志含量測定的對照品。

細葉遠志皂苷(Tenuifolin，CAS?No.：20183-47-5)，分子式：C₃₆H₅₆O₁₂，分子量：680.37，其結構式如下：

目前細葉遠志皂苷制備方法研究較少，董曉兵等公開的方法是采用70％乙醇提取，提取液過D101大孔樹脂柱，70％乙醇洗脫液加5％NaOH溶液回流提取2h，再用濃HCl調pH至4-5，依次用乙酸乙酯和水飽和正丁醇萃取，正丁醇萃取物過硅膠柱層析，乙酸乙酯-乙醇-水洗脫，重結晶得到白色針狀結晶Tenuifolin。

發明內容：

本發明的目的是提供一種從遠志中提取細葉遠志皂苷的方法，該方法簡便易行，適于工業化生產。

本發明所采用的技術方案如下：

一種從遠志中提取細葉遠志皂苷的方法，其特征是：取遠志藥材粉碎，先水解，將水解液加醇溶液回流提取，提取液加入活性炭脫色，濃縮脫色液，丙酮沉淀，離心，將離心物上聚酰胺柱層析，醇水溶液洗脫，洗脫液回收溶劑，重結晶，獲得細葉遠志皂苷。

提取細葉遠志皂苷的方法，其特征是在于包括以下步驟：

A.水解：先加水提取2-3次，每次加水量為藥材重量的6-10倍，水提液減壓濃縮至稠浸膏，調節溶液至pH4-6，加入0.1％-0.5％的酶，在25-40℃條件下反應20-60min，得遠志水解液；

B.提取：將水解液加入乙醇或甲醇回流提取，得提取液；

C.脫色：將提取液加入3％-10％藥用活性炭攪拌脫色，濾除活性炭，得脫色液；

D.丙酮沉淀：將脫色液濃縮至原體積1/5量，加入丙酮沉淀，離心，得離心沉淀物；

E.柱層析：將離心沉淀物上聚酰胺柱，先用水及20％乙醇洗脫，再以40-80％乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收試劑，濃縮析晶，得粗晶；

F.重結晶：將粗晶用甲醇重結晶，濾出晶體，真空干燥即得細葉遠志皂苷。

提取細葉遠志皂苷的方法步驟A.還可以為：堿水解：加入1％-5％堿液，于40-100℃條件下降解2-3小時，冷卻，得遠志水解液。

所述步驟A.中堿為NaOH、KOH、Na₂CO₃、K₂CO₃、Na₂S或NH₄OH的水溶液。

本發明具有以下優點：

1、本發明采用酶法水解或堿水解，可使遠志皂苷轉化為次級皂苷細葉遠志皂苷，使細葉遠志皂苷含量大幅提高。

2、本發明獲得的細葉遠志皂苷收率和純度高。

3、本方法工藝過程簡單、易于實現工業化生產。

具體實施方式：

實施例1：

取2kg遠志藥材粉碎，用水加熱提取3次，每次加水量為藥材重量的8倍，合并提取液，減壓濃縮至稠浸膏，用5％鹽酸調節溶液pH至5，加入0.3％的復合酶，在35℃條件下反應40min，得到遠志水解液，將水解液加入70％甲醇回流提取，得提取液，加入5％藥用活性炭攪拌30min，過濾，濾除活性炭，得到脫色液，將脫色液濃縮至原體積1/5量，加入丙酮至無沉淀為止，離心，得到離心沉淀物，將離心物拌樣上聚酰胺柱，先用水和20％乙醇洗脫，再用60％乙醇洗脫，收集60％乙醇洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮放置析晶，濾出粗晶，再用甲醇回流溶解重結晶，過濾，真空干燥得到細葉遠志皂苷33.48g，含量90.64％，收率為1.67％。

實施例2：