[發明專利]鐿銩雙摻雜鎢酸鈣多晶粉藍光上轉換材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201110072116.2
• 申請日: 2011-03-24
• 公開（公告）號: CN102181287A
• 公開（公告）日: 2011-09-14
• 發明（設計）人: 徐衍嶺;王銳;趙宏;劉亮;張春雨
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C09K11/68
• 分類號: C09K11/68
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 何強

技術領域

本發明涉及一種稀土元素摻雜鎢酸鈣多晶粉藍光上轉換材料及其制備方法。

背景技術

上轉換發光又稱為反斯托克斯發光，是指將兩個或多個低能光子轉換成一個高能光子的現象，上轉換發光材料需要在基質中摻雜稀土元素。稀土發光材料的能量吸收能力強，轉換效率高；可發射從紫外光到紅外光的光譜，特別是在可見光區有很強的發射能力。稀土元素的物理化學性質穩定，能承受大功率的電子束、高能射線和強紫外光的作用等優點，但是由于大多數稀土元素的能級分部較復雜，在基質材料中摻雜稀土元素，難以得到單一性很好的發射光。雖然，摻雜Tm³⁺產生的位于藍光區域的¹G₄→³H₆(波長約474nm)受到人們的廣泛關注；但是，相比于其他上轉換熒光輸出，摻雜Tm³⁺所產生的上轉換藍光的強度仍是很微弱，極大地限制了這種上轉換藍光材料的實際應用。

發明內容

本發明的目的是為了解決基質材料中摻雜稀土元素，難以得到單一性很好的發射光，以及摻雜Tm³⁺產生的上轉換藍光強度微弱的問題，而提供的一種鐿銩雙摻雜鎢酸鈣多晶粉藍光上轉換材料及其制備方法。

鐿銩雙摻雜鎢酸鈣多晶粉藍光上轉換材料的化學式為Ca_0.99-xWO₄:Yb_x/Tm_0.01，其中0.01≤x≤0.08。

上述鐿銩雙摻雜鎢酸鈣多晶粉藍光上轉換材料按下述步驟制備：

一、按鐿銩雙摻雜鎢酸鈣多晶粉藍光上轉換材料化學式的化學計量比稱取氧化鈣粉末、三氧化鎢粉末、三氧化二鐿粉末和三氧化二銩粉末，鐿銩雙摻雜鎢酸鈣多晶粉藍光上轉換材料的化學式為Ca_0.99-xWO₄:Yb_x/Tm_0.01，其中0.01≤x≤0.08；

二、將稱取的氧化鈣粉末、三氧化鎢粉末、三氧化二鐿粉末和三氧化二銩粉末置于瑪瑙研缽中研磨4±0.5小時，然后置于壓強為18MPa的壓力環境中壓片10min，獲得片狀預制體；

三、將片狀預制體放入空氣氣氛下進行高溫燒結，燒結溫度為1300±50℃，燒結時間為10±0.5小時，然后自然冷卻，即得到鐿銩雙摻雜鎢酸鈣多晶粉藍光上轉換材料。

本發明鐿銩雙摻雜鎢酸鈣多晶粉藍光上轉換材料由氧化鈣粉末、三氧化鎢粉末、三氧化二鐿粉末和三氧化二銩粉末制成。

本發明中銩離子作為鐿銩雙摻雜鎢酸鈣多晶粉藍光上轉換材料的激活劑，鐿離子作為鐿銩雙摻雜鎢酸鈣多晶粉藍光上轉換材料的敏化劑，鐿離子能傳遞能量激發銩離子上轉換發光。本發明通過調節基質材料(CaWO₄)中激活劑和敏化劑的比例，得到了單一性優異的上轉換藍光發射。

由于鎢酸鈣具有優異的熱穩定性和化學穩定性，因此選其作為本發明鐿銩雙摻雜鎢酸鈣多晶粉藍光上轉換材料的基質材料。

本發明鐿銩雙摻雜鎢酸鈣多晶粉藍光上轉換材料在980nm激光泵浦、激發功率為300mW條件下能發出明亮的上轉換藍光，且發光均勻。

本發明鐿銩雙摻雜鎢酸鈣多晶粉藍光上轉換材料的制備方法簡單，而且能準確控制元素摻雜量，其所得到的鐿銩雙摻雜鎢酸鈣多晶粉具有高發光效率。

本發明鐿銩雙摻雜鎢酸鈣多晶粉藍光上轉換材料于波長473nm處上轉換藍光發射強度隨Yb³⁺濃度變化對應曲線如圖3所示。Yb³⁺摻雜濃度為1.0％時，藍光強度較弱，隨著Yb³⁺摻雜濃度的提高，藍光上轉換發射強度不斷提高，當Yb³⁺摻雜濃度為5.0％時，鐿銩雙摻雜鎢酸鈣多晶粉藍光上轉換材料的發光強度達到最大值；隨著Yb³⁺摻雜濃度的繼續增加，鐿銩雙摻雜鎢酸鈣多晶粉藍光上轉換材料的發光強度反而程下降趨勢。

附圖說明

圖1是具體實施方式十一制備的鐿銩雙摻雜鎢酸鈣多晶粉藍光上轉換材料的X射線衍射圖。圖2是具體實施方式七至十二所制備鐿銩雙摻雜鎢酸鈣多晶粉藍光上轉換材料在980nm激光泵浦、激發功率為300mW的條件下的上轉換光譜圖。圖3是鐿銩雙摻雜鎢酸鈣多晶粉藍光上轉換材料于波長473nm處上轉換藍光發射強度隨Yb³⁺濃度變化曲線圖。

具體實施方式

本發明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式，還包括各具體實施方式間的任意組合。