[發明專利]一種分散納米鐵顆粒的制備方法

無效

• 申請號: 201110070166.7
• 申請日: 2011-03-23
• 公開（公告）號: CN102133646A
• 公開（公告）日: 2011-07-27
• 發明（設計）人: 馮婧微;紀爽;梁彥秋;李輝;邵紅
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

技術領域

本發明涉及一種納米金屬材料的制備方法，特別涉及一種分散納米鐵顆粒的制備方法。

背景技術

通常把顆粒尺寸在1～100?納米(nm)范圍的粉末或材料叫做納米材料。納米材料因其獨特的性質在各個領域都有著廣泛的應用。納米鐵因其介于宏觀的常規細粉和微觀的原子團簇之間的過渡區域，故呈現出一些獨特的性質，其中一個重要的特性就是表面效應。由于粒徑小，比表面積大，表面活性強，納米鐵在污染物修復中具有比普通鐵粉更獨特的優勢。國外的許多研究表明納米鐵能還原去除水中的許多污染物，如溶解性有機氯化物、PCBs和硝基苯類化合物等。

由于納米鐵粒徑小、活性強，易聚結、易氧化，因此常是現用現制，在制備和使用時都必須隔絕氧氣，使用不方便，代價高，因此，在實際應用中受到限制，目前常用的制備方法有物理法和化學法。一些方法在理論上行得通，但實際操作條件要求很高，不容易做到。

發明內容

本發明的目的在于提供一種分散納米鐵顆粒的制備方法，在液態還原過程中直接加入分散劑，有效阻止納米鐵顆粒的團聚，使生產出的納米鐵粒徑小，分散均勻，粒徑范圍窄，且制備工藝簡單，成本低。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種分散納米鐵顆粒的制備方法，制備步驟包括：

（1）以可溶性二價鐵鹽或三價鐵鹽為原料，用蒸餾水或體積比為7：3的蒸餾水與乙醇混合溶液配置溶液，使其中鐵離子濃度達到0.2-2mol/L；

（2）向上述（1）中加入表面活性劑，使其濃度達到0.2-0.4g/L，加入絡合劑使其濃度達到0.002-0.005g/L；

（3）向上述（2）中加入分散劑，使其質量濃度達到0.1-0.5%；

（4）配置硼氫化物水溶液，使其濃度為0.02-0.1mol/L；

（5）在上述（3）中所得溶液處于攪拌狀態下，向其中滴入配置的硼氫化物水溶液，滴速為1-10ml/s，反應過程溫度為室溫，滴加配置硼氫化物水溶液至反應完全；

（6）在上述（5）過程結束后，所得反應產物進行抽濾，并用蒸餾水及無水乙醇進行洗滌；

（7）將上述（6）過程所得產物經60℃真空干燥10-24h，即得到黑色分散納米鐵顆粒。

所述的一種分散納米鐵顆粒的制備方法，所述的二價鐵鹽為氯化亞鐵，所述的三價鐵鹽為硫酸鐵或氯化鐵。

所述的一種分散納米鐵顆粒的制備方法，所述的表面活性劑為可溶性淀粉。

所述的一種分散納米鐵顆粒的制備方法，所述的絡合劑為檸檬酸。

所述的一種分散納米鐵顆粒的制備方法，所述的分散劑為阻垢緩蝕劑TH-904。

所述的一種分散納米鐵顆粒的制備方法，所述的硼氫化物為硼氫化鈉或硼氫化鉀。

本發明的優點與效果是：

1.?本發明方法合成的納米鐵顆粒材料分散性能良好，有效解決納米鐵顆粒團聚問題；且產品純度高，粒徑小，粒度均勻，具有一定的抗氧化性；

2.?本發明方法合成路線簡單，工藝過程控制容易；

3.?本發明常溫常壓下進行生產制備過程，符合生產實際需要。

具體實施方式

實施例1

（1）??稱取氯化鐵，將其溶于蒸餾水中，配成鐵離子濃度為0.8摩爾/升的溶液；

（2）??在（1）中所得溶液中加入表面活性劑可溶性淀粉，使其濃度達到0.4克/升，加入絡合劑檸檬酸，使其濃度達到0.004克/升；

（3）??將TH-904原液稀釋100倍后加入（2）所得溶液中，使TH-904質量濃度達到0.2%；

（4）??稱取硼氫化鈉溶于蒸餾水中，配成硼氫化鈉含量為0.02摩爾/升的溶液；

（5）??在（3）所得溶液處于攪拌狀態下，將溶液（4）滴入進行還原反應，滴加速度為5毫升/秒，反應過程中溫度控制在20攝氏度，直至反應完全；

（6）??在（5）反應結束后，將反應得到的固體產物抽濾，并用蒸餾水淋洗產物三次，無水乙醇淋洗產物三次；

（7）??將（6）所得產物于60攝氏度真空干燥10h，即可得到黑色的分散均勻的納米鐵顆粒。

實施例2

（1）??稱取硫酸鐵，將其溶于蒸餾水和無水乙醇混合溶液（體積比=7:3）中，配成鐵離子濃度為0.2摩爾/升的溶液；

（2）??在(1)中所得溶液中加入表面活性劑可溶性淀粉，使其濃度達到0.2克/升，加入絡合劑檸檬酸，使其濃度達到0.002克/升；

（3）??將TH-904原液稀釋100倍后加入（2）所得溶液中，使TH-904質量濃度達到0.1%；