[發明專利]一種冰晶石提純工藝

有效

• 申請號: 201110069464.4
• 申請日: 2011-03-23
• 公開（公告）號: CN102167376A
• 公開（公告）日: 2011-08-31
• 發明（設計）人: 廖志輝;劉東曉;段立山;梁雅娟;黎志堅;曹德興
• 申請（專利權）人: 湖南有色氟化學科技發展有限公司
• 主分類號: C01F7/54
• 分類號: C01F7/54
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 寧星耀

技術領域

本發明涉及一種冰晶石提純工藝，更具體的說，是涉及一種對多晶硅生產過程中的副產品冰晶石的提純工藝。

背景技術

冰晶石是一種白色結晶或粉末，是電解法生產金屬鋁過程中不可缺少的原料，工業上冰晶石一般是以螢石、硫酸、氫氧化鋁、純堿為原料大量生產。由于螢石屬于不可再生的戰略資源，且全球范圍內螢石資源短缺，所以螢石供應呈現越來越緊張的趨勢。

高純多晶硅作為電子工業和太陽能光伏產業的基礎原料，其產量快速增長。現有多晶硅生產的一種新工藝，生產過程中會產生一種組成為冰晶石（氟鋁酸鈉）的副產品，這種副產品的化學成分見下表1。

表1、副產冰晶石原料化學成分分析結果（wt%）

從表1可以看出，這種冰晶石中雜質二氧化硅含量和灼減量都大大超過GB/T4291-2007中CM-0牌號要求的質量標準。因而不能直接用于電解鋁生產。如不能將這種冰晶石加以有效利用，不僅會造成資源的浪費，而且對環境也會產生不利的影響。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，提供一種冰晶石提純工藝，通過采用本發明提純工藝處理后，能使所述副產品冰晶石的質量達到GB/T4291-2007中CM-0牌號規定的特級品質量要求，可以直接用于電解鋁生產，達到既有效利用資源，又減少環境污染的目的。

本發明的技術方案是，將所述副產品冰晶石與HF-HCl-H₂SO₄的混合酸反應，使原料中的大部分二氧化硅雜質以可溶形式進入液相，經液固分離后達到冰晶石與雜質分離的目的。具體包括以下步驟：

（1）在反應器中加入水，在攪拌下加入冰晶石，水和冰晶石質量比為0.5～6.0:1（優選2.0～4.0:1），制成料漿；

（2）在攪拌下向步驟（1）所得料漿中加入HF-HCl-H₂SO₄混合酸，所述混合酸中，HF:HCl:H₂SO₄的摩爾比為1:0.1-1:0.1-1（優選1:0.3-0.6:0.3-0.6），加入的混合酸與原料冰晶石的質量比為0.04～0.30:1（優選0.10～0.20:1）；

（3）將步驟（2）所得物料升溫至20～100℃（優選55～85℃），攪拌反應15～150min（優選30～90min）；

（4）將步驟（3）反應完畢的液固混合物料真空過濾或離心分離，得固體物料，干燥，即成。

使用本發明對副產品冰晶石進行提純處理，工藝簡單，能耗低，回收率可達96%以上，能大幅降低冰晶石中的二氧化硅含量和灼減量，處理成本低。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明作進一步說明。但不得將這些實施例解釋為對本發明保護范圍的限制。凡屬于與本發明等效的技術方案，均屬于本發明的保護范圍。

實施例1

（1）在2L帶攪拌的反應器中加入400mL水，再在攪拌下加入200g副產冰晶石，制成料漿；（2）加入20克混合酸，混合酸中，HF：HCl：H₂SO₄的摩爾比為1：0.3：0.3,?加熱至55℃，攪拌下反應30分鐘；(3)將反應完畢的物料經真空過濾，得固體物料，在110℃下干燥2小時，即成。得提純冰晶石產品193.5克，回收率96.75%。分析產品中雜質含量，結果見表2。

表2?實施例1產品化學成分分析結果（wt%）

實施例2

（1）在2L帶攪拌的反應器中加入600mL水，在攪拌下加入200g付產冰晶石，制成料漿；（2）加入45克混合酸，混合酸中HF：HCl：H₂SO₄的摩爾比為1：0.45：0.45；加熱至60℃，攪拌下反應60分鐘；(3)再將反應完畢的物料經真空過濾，得固體物料，在110℃下干燥2小時，即成。得提純冰晶石產品193.8g；回收率96.9%。分析產品中雜質含量，結果見表3。

表3?實施例2產品化學成分分析結果（wt%）

實施例3

(1)在2L帶攪拌的反應器中加入800mL水，在攪拌下加入200g付產冰晶石，制成料漿；(2)加入30克混合酸，混合酸中HF：HCl：H₂SO₄的摩爾比為1：0.6：0.6,經加熱至85℃，攪拌下反應90分鐘；(3)將反應完畢的物料經真空過濾，得固體物料，在110℃下干燥2小時，即成。提純冰晶石產品192.2g；回收率96.1%。分析樣品中雜質含量，結果見表4。