[發(fā)明專利]一種有序介孔硅鋁酸鹽空心球的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110069212.1
• 申請日: 2011-03-21
• 公開（公告）號: CN102167350A
• 公開（公告）日: 2011-08-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭南峰;方曉亮;陳誠;李悅;劉朋昕;劉召輝
• 申請（專利權(quán)）人: 廈門大學(xué)
• 主分類號: C01B39/00
• 分類號: C01B39/00;B01J20/16;B01J20/30;B01J29/06
• 代理公司: 廈門南強(qiáng)之路專利事務(wù)所 35200
• 代理人: 馬應(yīng)森

1.一種有序介孔硅鋁酸鹽空心球的制備方法，其特征在于其包括以下步驟：

1)將二氧化硅球加入水中，超聲后得到二氧化硅球分散液；

2)將陽離子表面活性劑加入步驟1)所得的二氧化硅球分散液，攪拌后再加入堿源和鋁源，然后進(jìn)行刻蝕，刻蝕完成后收集第1次沉淀并洗凈；

3)取步驟2)所得第1次沉淀分散在水中形成分散液，將所得分散液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯中，然后將聚四氟乙烯內(nèi)襯置于反應(yīng)釜反應(yīng)后收集第2次沉淀，洗凈晾干得白色粉末，從白色粉末中除去陽離子表面活性劑，即得有序介孔硅鋁酸鹽空心球。

2.如權(quán)利要求1所述的一種有序介孔硅鋁酸鹽空心球的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述二氧化硅球與水的質(zhì)量比為1∶25～200。

3.如權(quán)利要求1所述的一種有序介孔硅鋁酸鹽空心球的制備方法，其特征在于在步驟1)所述超聲的時(shí)間為10～30min。

4.如權(quán)利要求1所述的一種有序介孔硅鋁酸鹽空心球的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述二氧化硅球與陽離子表面活性劑的質(zhì)量比為25∶3～5，所述堿源、鋁源和二氧化硅球的質(zhì)量比為1∶1∶1.66～3.32。

5.如權(quán)利要求1所述的一種有序介孔硅鋁酸鹽空心球的制備方法，其特征在于在步驟2)所述陽離子表面活性劑表面活性劑為長鏈烷基的季銨鹽。

6.如權(quán)利要求1所述的一種有序介孔硅鋁酸鹽空心球的制備方法，其特征在于所述陽離子表面活性劑表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨或十六烷基三甲基氯化銨。

7.如權(quán)利要求1所述的一種有序介孔硅鋁酸鹽空心球的制備方法，其特征在于所述堿源為無水碳酸鈉，所述鋁源為偏鋁酸鈉。

8.如權(quán)利要求1所述的一種有序介孔硅鋁酸鹽空心球的制備方法，其特征在于在步驟2)所述刻蝕的條件為：刻蝕溫度50～90℃，刻蝕時(shí)間3～24h。

9.如權(quán)利要求1所述的一種有序介孔硅鋁酸鹽空心球的制備方法，其特征在于在步驟3)中，所述第1次沉淀和水的質(zhì)量比為1∶25～200；所述反應(yīng)的溫度為100～150℃，最好為150℃；反應(yīng)的時(shí)間為24～72h，最好為48h；所述分散液與所述聚四氟乙烯內(nèi)襯的體積比為1∶2～3。

10.如權(quán)利要求1所述的一種有序介孔硅鋁酸鹽空心球的制備方法，其特征在于在步驟3)中，所述除去陽離子表面活性劑是采用丙酮萃取的方法。