[發明專利]一種烷基醚羧酸鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201110066907.4
• 申請日: 2011-03-18
• 公開（公告）號: CN102173985A
• 公開（公告）日: 2011-09-07
• 發明（設計）人: 耿紅濤
• 申請（專利權）人: 南京御水科技有限公司
• 主分類號: C07C59/125
• 分類號: C07C59/125;C07C59/70;C07C59/60;C07C51/41;B01F17/44;C08G65/00
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 蔣家華

技術領域

本發明涉及一種烷基醚羧酸鹽的制備方法，屈于有機化學中陰離子表面活性劑的合成技術領域。

背景技術

烷基醚羧酸鹽是一類新型的綠色表面活性劑，其水溶性、化學穩定性、潤濕性、乳化性、抗硬水、泡沫性能好，洗滌力及鈣皂分散力強，尤其對皮膚刺激性小，可作為原油破乳劑、稠油降粘劑、污水處理劑、柔染劑、乳化劑、抗靜電劑等，是硫酸鹽的理想替代品，應用潛力很大。目前，世界上生產烷基醚羧酸鹽的主要工藝路線是羧甲基化法，即采用脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚及其它聚氧乙烯/聚氧丙烯醚等分子中含羥基的有機烷基醚為原料，以氯乙酸(及其他氯代烷基羧酸)及其鹽為羧甲基化劑，在一定溫度和堿性條件下對烷基醚進行羧甲基化反應，反應原理是willialnson合成法。經過幾十年的發展，國內外已取得了一系列研究成果，如德國Hule公司1982年的專利EP0106018中，用氯乙酸的水溶液或低碳醇溶液做羧甲基化劑，由于反應體系中引入了水或低碳醇，氯乙酸易發生水解或醇解等副反應。1989年美國P&G公司專利EP0399751中，用叔丁醇鈉做催化劑、氯乙酸鈉為羧甲基化劑，該方法可以減少氯乙酸鈉的水解副反應，但叔丁醇鈉價格昂貴，成本較高。中國專利CN03143315采用氫氧化鈉作催化劑、氯乙酸做羧甲基化劑，將氯乙酸溶解于部分烷基醚中進行滴加的方法制備高品位醚羧酸鹽；該方法過程簡單，操作方便，但反應溫度較高，且對于流動性差或不流動的聚醚該工藝無法實現；而生產過程中隨著烷基醚羧酸鹽的生成，反應體系粘度增大，體系的傳熱和傳質困難，轉化率難以提高。專利CN200810163992中采用甲醇鈉或乙醇鈉作催化劑，以氯乙酸鹽為羧甲基化劑制備脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸鹽，該方法采用了有機堿作催化劑，催化活性提高，但反應體系的傳熱和傳質問題仍未解決，且成本也沒有優勢。

發明內容

本發明的目的是提供一種方法合理，操作簡單，反應條件溫和，轉化率高且生成的副產物易于除去，既具有較高的成本優勢，又能有效解決反應體系傳熱和傳質問題的烷基醚羧酸鹽制備方法。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：

一種烷基醚羧酸鹽的制備方法，其特征在于包括以下方法步驟：

a、按照下述摩爾比進行備料：

烷基醚∶無機堿和金屈醇化物∶氯乙酸＝1∶1.5～2.5∶1.0～1.3；

b、將氯乙酸溶于有機溶劑，置于恒壓滴液漏斗備用；

c、將烷基醚和無機堿放入反應器中，在40～80℃和真空條件下脫水堿化，然后用惰性氣體置換真空；

d、保持溫度為40～80℃，在上述反應物中一次性加入金屈醇化物，在惰性氣體保護下滴加氯乙酸溶液，反應完畢后調節PH值至中性，趁熱過濾除鹽，經蒸餾脫溶劑后即得產品；

上述的烷基醚是分子中含有羥基的烷基醚；上述的無機堿和金屈醇化物按照摩爾比為1∶0.5～1.5備料。

上述步驟b中有機溶劑為可溶解氯乙酸和烷基醚的有機溶劑，氯乙酸溶于有機溶劑所得溶液的質量濃度優選為20～50％。

上述步驟c中真空度優選為-0.06～-0.098Mpa，脫水堿化時間優選為0.5～2小時。

上述步驟d中氯乙酸溶液的滴加時間優選為2～4小時，氯乙酸溶液加完后繼續反應的時間優選為1～2小時。

上述烷基醚優選為脂肪醇、烷基酚、脂肪胺的聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚或聚氧乙烯和聚氧丙烯嵌段聚醚中的一種或多種任意配比的混合物；更優選為其中的一種。

上述烷基醚中烷基鏈中C原子數優選為2-18，環氧乙烷加成數優選為1～20，環氧丙烷加成數優選為0～15。

上述的無機堿優選為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣或氨水；更優選為氫氧化鈉。

上述的金屈醇化物優選為醇鈉或醇鉀；更優選為醇鈉。

上述醇鈉優選為甲醇鈉、乙醇鈉或叔丁醇鈉；上述的醇鉀優選為甲醇鉀、乙醇鉀或叔丁醇鉀。

上述可溶解氯乙酸的有機溶劑優選為丙酮、氯仿、苯或四氫呋喃，更優選為丙酮。

本發明與現有技術相比，具有以下突出優點和積極效果：

1、采用有機溶劑做氯乙酸的溶劑和羧甲基化的反應介質，避免了使用氯乙酸固體進行羧甲基化反應造成的粉塵污染和物料損失，且溶劑的存在，降低了反應體系粘度，更利于傳熱和傳質過程的進行，反應條件溫和且反應速度快。

2、本發明避免了使用氯乙酸的水溶液或低碳醇溶液進行羧甲基化反應所造成的水解副反應或醇解副反應的加劇，提高了原料的利用率。