[發明專利]環境水樣中PFOS的共振光散射快速檢測方法

無效

• 申請號: 201110065276.4
• 申請日: 2011-03-18
• 公開（公告）號: CN102183501A
• 公開（公告）日: 2011-09-14
• 發明（設計）人: 譚克俊;吳飛
• 申請（專利權）人: 西南大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 重慶華科專利事務所 50123
• 代理人: 康海燕

技術領域

本發明涉及環境分析領域，特別是環境水樣中PFOS的檢測方法。

背景技術

全氟辛烷磺酸(Perfluorooctane?sulfonate，PFOS)是眾多全氟化合物家族中的代表性物質，廣泛應用于紡織、造紙、包裝、農藥、地毯、皮革、地板打磨、電鍍、滅火泡沫和洗發香波等工業和民用行業。含PFOS的全氟系列化合物在生物體內或環境中的分解代謝終產物為PFOS。PFOS具有優良的熱穩定性和化學惰性，能夠耐受光照﹑高溫﹑化學﹑微生物和高等脊椎動物的代謝作用而難于降解。研究表明，PFOS即使在濃硝酸溶液中煮沸1h也不分解，水解半衰期大于41年，光解半衰期大于3.7年。PFOS具有高度的生物蓄積性，水中的PFOS通過水生生物的富積作用和食物鏈途徑向包括人類在內的高位生物轉移。大量的調查研究發現,?PFOS具有遺傳毒性﹑雄性生殖毒性﹑發育毒性﹑神經毒性﹑干擾甲狀腺功能﹑肝臟毒性和內分泌干擾作用等多種毒性,?被認為是一類具有全身多器臟毒性的污染物。

PFOS環境污染問題已引起有關組織的重視。美國環境署、加拿大、歐盟等已經對PFOS的使用和生產進行了規范。2003年，世界上最大全氟類化合物生產企業3M公司停止生產相關產品。2006年10月24日，歐盟議會正式通過決議，規定歐盟市場上制成品中PFOS的含量不得超過產品質量的0.005％。美國明蘇達州規定了飲用水中PFOS的最大允許濃度為0.3????????????????????????????????????????????????g/L。2009年5月，在日內瓦召開的公約締約方第四屆大會上，全氟辛基磺酸及其鹽和全氟辛基磺酰氟被正式列入持久性有機污染物名單附件?B?加以限制。對環境和人體的危害也日益被科學家所正視,?各國學者已對PFOS開展了詳細研究。

目前，用于PFOS分析主要有高效液相色譜串聯質譜(HPLC/MS/MS)、高效液相色譜質譜聯用(HPLC/MS)、氣質聯用(GC/MS)等色譜分析方法。這些方法均因儀器昂貴、不利于普及。

發明內容

本發明目的在于發明一種成本低、簡單、快速檢測環境水樣中PFOS的方法。

本發明采用共振光散射分析法，在10?mL比色管中依次加入0.40?mL濃度為4.2×10^-4?mol/L的羅丹明6G（Rh6G）溶液（鄰苯二酚類?羅丹明6G?英文名稱：?Rhodamine?6G），1.0?mL?pH?3.29的BR緩沖液，旋渦均勻，再加入經預處理后的待測水樣；漩渦混勻后用18.2?M超純水定容至10?mL，漩渦混勻后，在熒光分光光度計上以進行同步掃描，激發狹縫和發射狹縫均為5?nm，電壓為400?V，記錄220～420?nm范圍的散射光譜。根據313?nm處的散射信號對環境水樣中是否含有PFOS進行初步定性分析和定量分析。

如被檢水樣中含有PFOS，則其與羅丹明6G能形成離子締合物，導致313?nm處散射信號增強。采用共振光散射分析法，如散射光譜313?nm處散射信號增強，則水樣中含有PFOS，如不增強，則水樣中不含PFOS。該方法檢測限為9.95?nmol/L，且加樣完成即可檢測。

本發明的優點在于：

1、該分析方法簡單，僅為羅丹明6G-PFOS二元體系。

2、該方法快速，加樣完成后即可立即檢測。

3、該方法檢測成本低，所需儀器僅為普通熒光分光光度計。

4、靈敏度高，可達ng/mL,?結合PFOS的分離富集，檢測限可低至ng/L。

總之，本方法用于環境水樣中的PFOS檢測，具有簡單、快速、檢測成本低的特點，有利于實際推廣和應用，能夠滿足環境水樣分析的實際需要，對我國評估PFOS的使用和排放、環境生態損傷及健康影響，并對制定控制對策、解毒方案和相關法律法規提供依據。同時也為政府部門監管環境中PFOS污染提供分析技術支持。

附圖說明

圖1為羅丹明6G與PFOS相互作用的共振光散射光譜圖。

1.?PFOS?2.?Rh6G;?3-6.?PFOS-Rh6G;?c_Rh6G:?16.0?μmol/L;?c_PFOS(μmol/L):?1,?10.0;?3,?5.0;?4,?10.0;?5,?15;?6,?20.?pH?3.29。

具體實施方式

一、定性檢測

檢測方法：共振光散射分析法。