[發(fā)明專利]同時測量多顆粒的動態(tài)光散射納米顆粒粒度的裝置及方法

有效

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• 申請日: 2011-03-17
• 公開（公告）號: CN102109454A
• 公開（公告）日: 2011-06-29
• 發(fā)明（設計）人: 蔡小舒;蘇明旭
• 申請（專利權）人: 上海理工大學
• 主分類號: G01N15/02
• 分類號: G01N15/02
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

技術領域

本發(fā)明涉及一種基于動態(tài)光散射原理的顆粒粒度測量裝置及方法，特別涉及一種采用面陣光敏器件連續(xù)檢測顆粒的布朗運動從而得到納米、亞微米和微米顆粒粒度及分布的測量裝置及方法。

背景技術

顆粒測量的最主要方法有基于光散射理論的激光粒度儀，在激光粒度儀中是測量顆粒的靜態(tài)散射光。其基本原理是當激光入射到被測顆粒時，顆粒會散射入射激光，其散射光能的空間分布與顆粒的大小有關，測量其散射光能的空間分布，然后應用光散射理論和反演算法可以獲得被測顆粒的粒度分布。在這種測量方法及基于該方法發(fā)展的激光粒度儀中，因為只考慮顆粒的散射光強與顆粒大小的關系，所以稱為靜態(tài)光散射法測量。這種方法適用于亞微米顆粒到微米顆粒的粒度測量，受靜態(tài)光散射原理的限制，不能測量納米顆粒的粒度。

納米顆粒的粒度測量主要有電子顯微鏡和基于動態(tài)光散射理論而發(fā)展的多種動態(tài)光散射納米顆粒粒度測量方法，其中最主要的是光子相關光譜法Photon?correlation?spectroscopy，簡稱PCS。

PCS納米顆粒粒度測量方法的基本原理是當一束激光入射到被測納米顆粒樣品時，由于納米顆粒在液體中的布朗運動，其散射光會發(fā)生脈動，其脈動頻率的高低與顆粒的擴散系數(shù)有關，而擴散系數(shù)D_t與顆粒的粒度大小有關，顆粒的擴散與粒度的關系可以用Stocks-Einstein公式描述：

????????????????????????（1）

式中K_B是波爾茨曼常數(shù)，T是絕對溫度，η是粘度，R是待測顆粒的半徑。

基于上述理論的經(jīng)典的PCS納米顆粒粒度方法在入射光90度方向用光電倍增管或雪崩二極管測量其散射光脈沖，采用相關器處理數(shù)據(jù)，得到顆粒的擴散系數(shù)D_t，然后根據(jù)上述理論得到納米顆粒的粒度分布。該種測量方法已有許多年的歷史，是目前納米顆粒測量的最主要方法，但仍存在一些不足，如為得到足夠的顆粒信息，采樣時間要求很長，儀器結構復雜，要求被測顆粒濃度極低，造成樣品制備困難等。

專利WO2010/149887改進了該測量方法，采用后向180度角測量納米顆粒的后向散射光，并改用光纖入射和接收測量光，可以測量高濃度的納米顆粒。

??由于納米顆粒的散射光強很弱，為得到足夠強度的信號，必須采用較大功率的激光器。日本Shimadzu公司提出了一種新的納米顆粒測量方法及儀器IG-1000?Particle?Size?Analyzer。在這種方法中，光敏探測器件不是測量納米顆粒的散射光，而是先用梳狀電極產(chǎn)生的電場將被測納米顆粒形成光柵，將一束激光入射到該光柵，測量其衍射光。然后去掉電場，顆粒會發(fā)生擴散，此時再測量衍射光的變化過程，將測量數(shù)據(jù)處理后得到顆粒的粒度分布。

專利GB2318889（NanoSight）提出了一種根據(jù)納米顆粒布朗運動軌跡跟蹤測量每個納米顆粒粒度的方法。在該方法中，樣品池的一半底面鍍上極薄的金屬層，另一半透明樣品池底面不鍍膜，匯聚激光束從樣品池的從側(cè)面入射到樣品池鍍膜區(qū)與不鍍膜去的邊界間，被測顆粒在激光照射下受衍射效應和等離子諧振作用會產(chǎn)生較強散射光，被在入射光90度角用顯微物鏡接收。由于顆粒作布朗運動，激光照射下顆粒作布朗運動時產(chǎn)生的散射光會隨機漂移，用帶有CCD相機的數(shù)字顯微物鏡記錄每個顆粒動態(tài)散射的隨機漂移運動軌跡，即被測納米顆粒的布朗運動軌跡，就可以根據(jù)Stocks-Einstein公式（1）得到每個顆粒的粒度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是要發(fā)展一種可以同時測量多顆粒的動態(tài)光散射納米顆粒粒度的裝置及方法。

本發(fā)明的基本原理：當激光入射到被測納米顆粒樣品時，所有照射到的顆粒都會發(fā)生散射，并且散射光隨顆粒的布朗運動發(fā)生脈動，即動態(tài)光散射信號。這些顆粒的動態(tài)散射光信號形成空間分布，采用面陣光敏器件，如CCD和CMOS相機或攝像機連續(xù)拍攝眾多顆粒的動態(tài)散射光信號的空間分布，獲得顆粒動態(tài)光散射的圖像序列，并對所有這些顆粒的動態(tài)光散射信號序列進行處理。由于面陣數(shù)字相機可以同時記錄許多顆粒的動態(tài)光散射信號，這樣可以同時并行處理許多顆粒的動態(tài)光散射信號，不僅可以極大縮短測量時間，還可以提高測量精度和準確性。而在PCS方法中只能連續(xù)測量1個時序信號，為得到準確的結果，需要連續(xù)測量很長時間，以獲得足夠的數(shù)據(jù)量。?