[發(fā)明專利]摻鉺鈮酸鋰多孔材料制備方法及其制備材料

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110064158.1
• 申請日: 2011-03-17
• 公開（公告）號: CN102206092A
• 公開（公告）日: 2011-10-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張心正;石凡;孔勇發(fā);許京軍;陳紹林;王丕東;張玲;孫騫
• 申請（專利權(quán)）人: 南開大學(xué)
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬光子學(xué)材料制備領(lǐng)域，涉及一種摻鉺鈮酸鋰多孔材料制備方法及使用該方法制備的摻鉺鈮酸鋰多孔材料，該多孔材料可用于無機多孔材料、熒光材料及顯示材料。

背景技術(shù)：

目前，多孔材料已經(jīng)在分子篩、發(fā)光顯示器件、隨機激光增益介質(zhì)、過濾裝置、仿生材料制備等多個方面得到廣泛應(yīng)用，并且具有發(fā)光特性的多孔材料更是在光電子領(lǐng)域研究及工業(yè)應(yīng)用方面具有不可替代的作用。另外，由于發(fā)光多孔材料具有大角度發(fā)光特性，使得其可以作為激光顯示的基礎(chǔ)材料。1999年，Cao?H.等人利用ZnO多孔材料實現(xiàn)了相干隨機激光輸出。此外，因隨機激光器中所使用的多孔材料比傳統(tǒng)激光器體積小很多，通常為幾毫米以下，這就使得具有發(fā)光特性的多孔材料能夠應(yīng)用于微米、納米激光器的制造，并且可以應(yīng)用于微米、納米光電子器件的制備。因此，具有發(fā)光特性的多孔材料可廣泛應(yīng)用于微納光子學(xué)器件、激光涂料、激光顯示、生物組織探測等眾多重要領(lǐng)域，具有巨大的潛在前景。

目前所制備出的發(fā)光多孔材料通常發(fā)光范圍不夠?qū)?，例如，在中?a title="鉆瓜專利網(wǎng)">專利申請CN200910009135.3中公開了類似的技術(shù)，但是現(xiàn)有技術(shù)所制備出的發(fā)光多孔材料無法涵蓋從400nm到1600nm的光譜范圍，并且其可以使用的激發(fā)波長也相對較少，通常僅有1-2個合適的激發(fā)波長。此外，目前具有發(fā)光特性的多孔材料以下轉(zhuǎn)換發(fā)光居多，即利用短波長的泵浦光激發(fā)長波長的出射光，而在某些需要用長波長光源做泵浦源激發(fā)短波長光發(fā)射的場合其應(yīng)用就會受到限制。即，受到激發(fā)光源和光譜范圍的限制，從而造成在實際應(yīng)用中使用面較窄。

由于科研及生產(chǎn)的需要，急需一種適應(yīng)面較寬廣的發(fā)光多孔材料投入到實際應(yīng)用中。

發(fā)明內(nèi)容：

為了解決上面背景技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提出一種摻鉺鈮酸鋰多孔材料制備方法及使用該方法制備的摻鉺鈮酸鋰多孔材料。使用該制備方法所制備的摻鉺鈮酸鋰多孔材料克服現(xiàn)有發(fā)光多孔材料發(fā)光波段范圍不足、可選用泵浦光波長范圍小等問題，并且能夠應(yīng)用于上轉(zhuǎn)換發(fā)光。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是利用摻鉺鈮酸鋰晶體材料和去離子水為原料，利用手工及機械研磨的方法制備摻鉺鈮酸鋰微晶，再利用過濾的方法選出合適粒徑的微晶，最后利用干結(jié)或燒結(jié)的方法制備出具有特定規(guī)格的摻鉺鈮酸鋰多孔材料。

依據(jù)本發(fā)明的第一方面，提供一種多孔摻鉺鈮酸鋰材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將摻鉺鈮酸鋰晶體材料用研缽研碎成小塊材料；

(2)將這些小塊材料置于球磨機中進行機械研磨，使其成為粉體；

(3)將粉末通過篩網(wǎng)，從而濾去大顆粒；

(4)將通過篩網(wǎng)后的粉體與去離子水在器皿充分混合形成懸濁液；

(5)將懸濁液通過濾膜，從而進一步濾去較大顆粒；

(6)將懸濁液置于恒溫烘箱中至結(jié)為塊狀多孔材料，即為摻鉺鈮酸鋰多孔材料。

優(yōu)選地，所使用的水為去離子水；球磨機中所使用的研磨罐及研磨球的硬度大于摻鉺鈮酸鋰晶體的硬度，研磨時間及球磨機的轉(zhuǎn)速依步驟(1)中得到的摻鉺鈮酸鋰小塊材料的大小進行選擇。

更優(yōu)選地，研磨時間為6小時-12小時，轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分-1000轉(zhuǎn)/分。

優(yōu)選地，根據(jù)粉體的大小選擇篩網(wǎng)的孔徑大小為15μm-200μm；將恒溫烘箱的溫度設(shè)定在30攝氏度-800攝氏度之間，結(jié)塊過程為干結(jié)或燒結(jié)。此外，根據(jù)懸濁液中顆粒的大小及具體需要選擇濾膜。進一步地，濾膜的孔徑大小為100納米(nm)-2微米(μm)。

依據(jù)本發(fā)明的第二方面，提供一種使用上述多孔摻鉺鈮酸鋰材料的制備方法制備的摻鉺鈮酸鋰多孔材料，其制備的摻鉺鈮酸鋰多孔材料的摻鉺濃度介于0.01wt.％-0.50wt.％，晶體微粒大小為100nm-2μm，孔徑大小為100nm-2μm。

本發(fā)明的優(yōu)點及有益結(jié)果是：該摻鉺鈮酸鋰多孔材料制作工藝簡單，發(fā)光范圍大，其發(fā)光波長位于從400nm到1600nm范圍中的多個波段；且其可選激發(fā)波長的范圍也較大，位于從380nm到1500nm范圍中的多個波段；此外，該摻鉺鈮酸鋰多孔材料既具有下轉(zhuǎn)換發(fā)光特性又具有上轉(zhuǎn)換發(fā)光特性。

具體實施方式：

為更進一步闡述本發(fā)明為達到預(yù)定發(fā)明目的所采取的技術(shù)手段及功效，下面結(jié)合實例對本發(fā)明提出的摻鉺鈮酸鋰多孔材料制備方法及使用該制備方法所制備的材料進行詳細說明。