[發(fā)明專利]一種草酸浸取-光催化回收赤泥中氧化鐵的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110063266.7 | 申請日： | 2011-03-16 |
| 公開（公告）號： | CN102674643A | 公開（公告）日： | 2012-09-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 萬平玉;余章龍;陳詠梅;鈕因健;顧青松 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京化工大學(xué) |
| 主分類號： | C02F11/00 | 分類號： | C02F11/00;C07C55/07;C07C51/41;C04B7/147 |
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| 地址： | 100029 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 草酸 光催化 回收 赤泥中 氧化鐵 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于回收利用氧化鋁生產(chǎn)的廢棄物赤泥的方法，特別是利用草酸溶液浸取赤泥中氧化鐵，并利用光催化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為草酸亞鐵沉淀加以回收。
技術(shù)背景
赤泥是氧化鋁生產(chǎn)工業(yè)的固體廢棄物，由于其中氧化鐵含量較高，呈現(xiàn)紅色，因此被稱為赤泥。2009年世界氧化鋁產(chǎn)量高達(dá)5000萬噸，同時(shí)排放赤泥高達(dá)6000萬噸，赤泥的處理和堆放已經(jīng)是世界性的難題。由于赤泥是從高濃氫氧化鈉浸出液中過濾出來的殘?jiān)m經(jīng)過了大量的水洗滌，仍呈現(xiàn)堿性。這種強(qiáng)堿性不僅損害耕地，滲入地下或進(jìn)入地表水還會(huì)嚴(yán)重污染水源。因此，尋求一種綜合處理利用赤泥的有效途徑迫在眉睫。
赤泥中除了殘余的苛性堿外，主要成分是氧化鋁、氧化硅、氧化鈣等化合物，與制作耐火磚、水泥等原料成分基本一致。然而，耐火磚的耐火性能同原料中氧化鐵含量有著直接的聯(lián)系：當(dāng)氧化鐵含量高于1％，耐火磚的最高耐火溫度就達(dá)不到1500℃(美國ASTM?JM-26標(biāo)準(zhǔn))。所以如果能將赤泥中苛性堿和氧化鐵含量降低，則處理后赤泥可以應(yīng)用于多個(gè)行業(yè)作為原材料。發(fā)明專利200810302093.8提出通過板框壓濾機(jī)對赤泥進(jìn)行脫水，得到的赤泥用汽車或皮帶送到堆場后，再用推土機(jī)進(jìn)行翻曬堆存。該方法減少了赤泥干燥的時(shí)間，但并實(shí)際解決赤泥的堆放問題。發(fā)明專利201010295404.X提出向赤泥中加入酸，使其充分反應(yīng)，反應(yīng)完畢后進(jìn)行過濾，使赤泥與鹽相分離，然后混入碳粉進(jìn)行加熱至650-1300℃使赤泥中氧化鐵還原為四氧化三鐵，經(jīng)過磁選后得到四氧化三鐵，剩余尾礦無堿、微鹽、低鐵。該方法雖成功實(shí)現(xiàn)了降低赤泥中堿、鐵等元素含量，然而由于需要加熱至1300℃，能耗高，難以在工業(yè)上產(chǎn)生應(yīng)用，況且該方法中所用酸均為鹽酸、硝酸、硫酸等無機(jī)酸，處理赤泥后將赤泥中大部分Fe、Al、Ca等元素全部溶解，造成浪費(fèi)，無實(shí)際應(yīng)用意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的針對目前氧化鋁工業(yè)的赤泥堆放污染問題，提供一種利用草酸溶液處理赤泥使其堿度降低、氧化鐵回收，使得處理后的赤泥可以作為制作耐火磚、水泥等原材料。
草酸是二元中強(qiáng)有機(jī)酸，一個(gè)分子中含有兩個(gè)羧基。以其作為浸出劑處理赤泥，是同時(shí)利用其酸性及羧基對鐵離子的配位作用而實(shí)現(xiàn)對赤泥中鐵的選擇性溶出的。已有的生物發(fā)酵法生產(chǎn)草酸的技術(shù)可價(jià)廉、量大地獲得草酸溶液。
本發(fā)明所述的利用草酸溶液處理赤泥的方法，具體描述如下：赤泥不必進(jìn)一步洗滌直接風(fēng)干，以0.5～1mol/L的草酸溶液為浸出劑，按照1L草酸溶液80g～120g赤泥的比例在60℃～90℃下攪拌浸出，浸出時(shí)間為0.5h～4h。以過濾、離心等固液分離手段可得到處理后赤泥和含鐵草酸溶液。
處理后赤泥中氧化鐵含量降低到1.0％以下，赤泥中原有Al、Ca、Si等仍保留，此外還有少量草酸鹽殘留。殘留的草酸根在制作水泥、耐火磚的焙燒過程中分解，對水泥、耐火磚產(chǎn)品無污染。
本發(fā)明的另一目的是提供一種含鐵草酸溶液的后處理方法，將該溶液以太陽光或紫外光照射后，發(fā)生光化學(xué)反應(yīng)形成草酸亞鐵沉淀，而分離草酸亞鐵后的濾液可作為草酸浸出劑繼續(xù)利用。
含鐵濾液中鐵含量約為5～10g/L(以Fe2O3計(jì))，其主要存在形式是Fe(C2O4)33-。在草酸根的還原作用下，部分Fe(C2O4)33-還原為Fe(C2O4)22-，但此反應(yīng)速率較慢。在光照條件下，F(xiàn)e(C2O4)33-發(fā)生分子內(nèi)光致電子轉(zhuǎn)移效應(yīng)(LMCT效應(yīng))加速FeIII的還原過程，從而形成草酸亞鐵沉淀。所述化學(xué)反應(yīng)方程式如下：
Fe2O3+6H++6C2O42-＝2Fe(C2O4)33-+3H2O????????????(1)
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