[發明專利]基于亞磷酸二氫鹽和金屬鹽的機械混合物制備金屬磷化物的方法無效
| 申請號: | 201110063124.0 | 申請日: | 2011-03-16 |
| 公開(公告)號: | CN102173400A | 公開(公告)日: | 2011-09-07 |
| 發明(設計)人: | 宋立民;陳超;張淑娟 | 申請(專利權)人: | 天津工業大學 |
| 主分類號: | C01B25/08 | 分類號: | C01B25/08;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 300160*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 基于 磷酸 二氫鹽 金屬 機械 混合物 制備 磷化 方法 | ||
1.基于亞磷酸二氫鹽和金屬鹽的機械混合物制備金屬磷化物的方法,其特征在于包括如下步驟:
非負載磷化物合成步驟如下:
將一定量的亞磷酸二氫鹽和金屬鹽用鑰匙混合均勻,然后將上述混合物裝入小瓷舟內,放入管式爐中,通入惰性氣體或氫氣作為保護氣體,然后直接升溫到150-500℃后,熱處理10-180分鐘,反應完畢后在氮氣保護下將爐子溫度降至室溫,產物水洗至中性,在60℃真空干燥3小時得到相應的磷化物;
負載型磷化物合成步驟如下:
將一定量的載體在一定量的金屬鹽水溶液中攪拌浸漬3小時,然后將載體抽濾、洗滌,得到的濾餅在60℃真空干燥3小時得到相應的負載型金屬鹽前體,然后將一定量的亞磷酸二氫鹽和負載型金屬鹽前體裝入小瓷舟中,放入管式爐中,通入惰性氣體或氫氣作為保護氣體,然后升溫到150-500℃后,熱處理10-180分鐘,反應完畢后在氮氣保護下將爐子溫度降至室溫,產物水洗至中性,在60℃真空干燥3小時得到相應的磷化物;
2.根據權利要求1的基于亞磷酸二氫鹽和金屬鹽的機械混合物制備金屬磷化物的方法,其特征在于所述的亞磷酸二氫鹽可為周期表中IA和IIA中的亞磷酸二氫鹽或亞磷酸二氫鹽的混合物;
3.根據權利要求1的基于亞磷酸二氫鹽和金屬鹽的機械混合物制備金屬磷化物的方法,其特征在于所述的載體為三氧化二鋁、二氧化硅、分子篩、石墨、活性炭、二氧化鈦、二氧化鋯。
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