[發明專利]一種高性能納米金催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201110063117.0
• 申請日: 2011-03-08
• 公開（公告）號: CN102513151A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 張小明;劉義武;索繼栓
• 申請（專利權）人: 中國科學院成都有機化學有限公司
• 主分類號: B01J29/89
• 分類號: B01J29/89;B01J23/52;C07D303/04;C07D301/10
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1.一種高性能納米金催化劑的制備方法，其特征在于所述納米金催化劑通過以下步驟制備：

(1)鈦硅分子篩基體的制備：在激烈攪拌下將鈦源、硅源、模板劑和蒸餾水按照一定的比例混和均勻，室溫攪拌1-2h得到鈦硅分子篩前體溶膠；將前體溶膠轉入具有PTFE襯里的高壓釜中，在50-200℃晶化處理10-96h；晶化結束后，經過冷卻、過濾或者離心分離、洗滌和干燥等步驟后，最后在空氣氣氛中于550℃焙燒除去模板劑，得到鈦硅分子篩基體；

(2)鈦硅分子篩的高溫改性處理：將步驟(1)制備得到的鈦硅分子篩基體放入管式爐恒溫區域，在N₂保護下，升溫至所需溫度；然后通入NH₃或在高溫下可以分解產生NH₃的其它堿性氣體，在該溫度下改性處理一定時間后在N₂保護下自然冷卻降至室溫，得到含氮的鈦硅分子篩載體；

(3)納米金催化劑的制備：將一定濃度的氯金酸(HAuCl₄)溶液加熱到70℃，在攪拌下將溶液的pH調節到6-9，稱取一定質量的含氮鈦硅分子篩加入到氯金酸溶液中，繼續攪拌1h后將溶液冷卻至室溫，經過濾、洗滌、干燥得到納米金催化劑。

2.按照權利要求1所述的納米金催化劑的制備方法，其特征在于所述鈦源為水溶性或可以在水中水解的鈦化合物，這些化合物是TiCl₃、TiCl₄、鈦酸四丁酯(TBOT)、鈦酸四異丙基酯(TIOP)或鈦酸四乙酯(TEOT)。

3.按照權利要求1所述的納米金催化劑的制備方法，其特征在于所述硅源是硅溶膠、硅凝膠、四甲基正硅酸酯(TMOS)或四乙基正硅酸酯(TEOS)。

4.按照權利要求1所述的納米金催化劑的制備方法，其特征在于所述模板劑是四甲基氫氧化銨(TMAOH)、四乙基氫氧化銨(TEAOH)、四丙基氫氧化銨(TPAOH)、四丁基氫氧化銨(TBAOH)、季銨堿類陽離子表面活性劑、伯胺類中性表面活性劑或聚乙烯醇類非離子型表面活性劑。

5.按照權利要求1所述的納米金催化劑的制備方法，其特征在于所述鈦硅分子篩的鈦含量為0.1～10wt％，優選0.5～3wt％。

6.按照權利要求書1所述的納米金催化劑的制備方法，其特征在于所述高溫處理溫度為300-1200℃。

7.按照權利要求書1所述的納米金催化劑的制備方法，其特征在于所述高溫處理時間為1-36小時。

8.按照權利要求書1所述的納米金催化劑的制備方法，其特征在于所述氯金酸溶液的濃度為0.1-50mM。

9.按照權利要求書1所述的納米金催化劑的制備方法，其特征在于所述pH調節劑可以是NaOH、KOH、Na₂CO₃、NaHCO₃、氨水或尿素。

10.按照權利要求書1所述的納米金催化劑的制備方法，其特征含氮鈦硅分子篩與氯金酸溶液的比例為1-100g/L。