[發明專利]一種杠柳新苷類農用殺蟲化合物

有效

• 申請號: 201110063002.1
• 申請日: 2011-03-08
• 公開（公告）號: CN102675394A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 師寶君;白建軍;吳文君;魏少鵬;姬志勤;胡兆農
• 申請（專利權）人: 西北農林科技大學農藥研究所
• 主分類號: C07J7/00
• 分類號: C07J7/00;A01N45/00;A01P7/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及農藥技術領域，具體涉及一種杠柳新苷類新化合物用于防治菜青蟲、小菜蛾、甜菜夜蛾的用途。

技術背景：

菜青蟲、小菜蛾、甜菜夜蛾等鱗翅目昆蟲是威脅甘藍、白菜等十字花科蔬菜生產的重要害蟲，一般一年發生3-4代，南方地區甚至多達10多代，造成減產20％一30％，嚴重的減產可達60％以上。當前用于防治此類害蟲的主要技術手段仍是化學防治，以高效氯氟氰菊酯，高效氯氰菊酯，阿維菌素、甲氨基阿維菌素等殺蟲劑品種為主。由于長期高頻次施藥，害蟲對上述藥劑已產生不同程度的耐藥性或抗藥性，要達到理想的防治效果，只有不斷提高施藥劑量，導致農產品中的農藥殘留超標，對食品安全構成了嚴重威脅。本發明提供了一種源于植物的甾體糖苷類化合物，具有結構新穎、作用機制獨特的優點，同時當前商品化殺蟲劑中尚未有該種結構類型的化合物。

發明內容：

針對目前殺蟲劑使用中存在的上述缺陷，本發明的目的在于提供一種具有農用殺蟲活性的杠柳新苷類新化合物，該化合物可自蘿藦科植物杠柳(Periploca?sepium?Bunge)中提取分離得到。采用高分辨質譜和核磁共振等波譜技術，確定了本發明所涉及化合物的化學結構，其IUPAC化學名稱為：Δ⁵-孕甾烯-3β，17α-二羥基-，20(S)-氧-(2-O-乙酰基-β-D-洋地黃糖(1→4)-β-D-加拿大麻糖-(1→4)-β-D-加拿大糖-(1→4)-β-D-加拿大糖-(1→4)-((1→5)-3，7-二脫氧-4-O-甲基-α-D-葡萄糖-2-庚酮糖(2，4)-二羥基-(1→3)-β-D-加拿大糖)，其結構式如下所示。

本發明所涉及的化合物可以采用甲醇回流提取，經多次硅膠柱層析等常規方法分離獲得純品。

本發明所涉及的化合物可以以不同含量的植物提取物，或經分離精制的純品等形式加工成常規農藥劑型，如微乳劑、水乳劑、懸浮劑等。

該發明的優點在于：本發明所涉及的化合物在杠柳中分布較高，且該植物分布廣泛，繁殖迅速；采用甲醇等常規溶劑即可將該化合物從植物材料中有效提取出來，甲醇在我國來源豐富，產量大，且自身對環境的壓力小；杠柳一直被廣泛用作中草藥，對哺乳動物和非靶標生物安全；該化合物對菜青蟲、小菜蛾、甜菜夜蛾等鱗翅目害蟲具有殺蟲活性，表現出較好的田間防治效果。

具體實施方式

通過下述實施例有助于理解本發明，但并不限制本發明的內容。

實施例一

化合物的分離

將500g杠柳植物根皮，粉碎后的該植物樣品，置于5L圓底燒瓶中，加入3000mL甲醇回流提取3小時，濾出上清液，再加入3000mL甲醇回流提取2小時，濾出上清液，合并濾液，減壓濃縮至約100mL。將該濃縮液懸浮于400mL水中，再用正丁醇萃取三次，每次500mL，合并丁醇相，減壓濃縮至近干。濃縮物60.0g氯仿溶解后，硅膠拌樣，轉入硅膠柱(4.0×100cm)中，依次用石油醚/丙酮＝9/1，8/2，7/3(體積比)進行洗脫，每個溶劑比例沖洗1000mL，每100mL收集一份，將6/4的洗脫液濃縮至干，轉入硅膠柱(3.0×50cm)中，依次用石油醚/丙酮＝7/3，6/4(體積比)進行洗脫，最終獲得該化合物0.6g。

實施例二

0.2％杠柳新苷水乳劑的配制

稱取含有本發明涉及的化合物的粗提物20.0g(含有本發明涉及的化合物≥0.20g)溶于35g二甲苯中，再加入非離子型表面活性劑農乳4005.0g，TX-55.0g，水35g，攪拌至乳狀，即得以該化合物為有效成分的水乳劑，其中有效成分含量為0.2％。

實施例三

0.1％杠柳新苷微乳劑的配制

稱取稱取含有本發明涉及的化合物的粗提物10.0g(本發明涉及的化合物≥0.10g)溶于20g甲醇中，再加入陰離子表面活性劑十二烷基苯磺酸鈣(DBS-Ca)3.0g，非離子型表面活性劑寧乳337.0g，水60g，攪拌至透明均相，即得以該化合物為有效成分的微乳劑，其中有效成分含量為0.10％。

實施例四

田間防治十字花科蔬菜(甘藍)菜青蟲試驗