[發(fā)明專利]原子熒光法測定鉛的介質(zhì)酸度控制數(shù)學模型

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110062479.8
• 申請日: 2011-03-14
• 公開（公告）號: CN102680455A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張永志;王鋼軍;葉雪珠;趙首萍;于國光
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江省農(nóng)業(yè)科學院
• 主分類號: G01N21/76
• 分類號: G01N21/76
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及測試技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及建立一個適用于采用原子熒光法測定鉛時，控制反應(yīng)介質(zhì)酸度的數(shù)學模型。

背景技術(shù)

自從1974年Thompson和Thomerson[Ian?D.Brindle，Roger?McLaughlin，Napa?Tangtreamjitmun.Determination?of?lead?in?calcium?carbonate?by?flow-injectionhydride?generation?with?dc?plasma?atomic?emission?detection.Spectrochimica?ActaPart?B.1998，53：1121-1129]首次報道以NaBH₁在鹽酸介質(zhì)中還原Pb²⁺得到了鉛烷以來，人們就不斷研究利用該技術(shù)來測定鉛。陳恒武等人對有關(guān)研究進行了系統(tǒng)的歸納和總結(jié)[陳恒武，戚文彬，氫化物發(fā)生法測定鉛的進展。光譜學與光譜分析，1994，14(2)：113-120]。目前已經(jīng)形成了由HCl-K₃Fe(CN)₆-KBH₁組成的氫化物發(fā)生體系，通過添加草酸[食品中鉛的測定方法，GB?5009.12-2010，中國標準出版社，2010年，北京]或硫氰酸鉀、草酸和鄰菲啰啉混合溶液[Lin?Zheng，Li?Lin，Lihui?Zhu，Mindi?Jiang.Investigation?of?cobalt?interference?on?lead?hydridegeneration?with?tetrahydroborate(III)in?the?presence?of?hexacyanoferrate(III).Spectrochimica?Acta?Part?B.2009(64)：222-228]來消除共存離子干擾，采用原子熒光儀測定食品中鉛含量的方法。但是在該方法中，反應(yīng)體系的酸度控制是關(guān)鍵。由于鉛烷產(chǎn)生的合適pH值的變化范圍在1～2個單位之間[Alessandro?D’Ulivo.Chemical?vapor?generation?by?tetrahydroborate(III)and?other?borane?complexes?inaqueous?media：A?critical?discussion?of?fundamental?processes?and?mechanismsinvolved?in?reagent?decomposition?and?hydride?formation.Spectrochimica?Acta?PartB.2004，(59)：793-825]，并且要求控制反應(yīng)后廢液的pH值在7～9之間[田建軍，鐘鴻雯，氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定海水中的鉛。光譜實驗室，2005，22(4)：888-891；黃樹貴，氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定食品中鉛。現(xiàn)代儀器，2008，(5)：72-73]。在實際的應(yīng)用過程中，由于不同原子熒光儀的進樣方式不同，有的采取流動注射方式，有的采取斷續(xù)流動方式，這就使得目前沒有一個控制反應(yīng)介質(zhì)酸度的通用指導方法。目前，在許多采用原子熒光法測定鉛的文獻報道中[謝連宏，氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測定食品中鉛。理化檢驗-化學分冊，2005，41(5)：334-335，340；何穎，陳紅軍，氫化物發(fā)生-原子熒光光度法同時測定膨化食品中的鉛和錫。現(xiàn)代儀器，2005，(5)：44-45，43；高舸，唐莉嘉，陶銳。氫化物發(fā)生一無色散原子熒光光譜法測定乳與乳制品中痕量鉛，理化檢驗-化學分冊，2007，43(7)：591-593；麥潔梅，成曉玲，張琪。氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定鉛的最佳酸度條件選擇。中國衛(wèi)生檢驗雜志，2007，17(7)：1225-1226]，都是采用實驗方法來確定反應(yīng)的介質(zhì)酸度，而通過這種方式確定的測試方法不具有普遍使用價值。本發(fā)明從鉛烷(PbH₁)產(chǎn)生的機理著手，在研究影響pH值因素的基礎(chǔ)上，發(fā)明了控制反應(yīng)介質(zhì)酸度的數(shù)學模型，可用手指導實際應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是，針對現(xiàn)有的原子熒光法測定鉛含量的技術(shù)缺陷，即：由于很難控制反應(yīng)介質(zhì)酸度，往往導致測試結(jié)果不準確。從影響pH值的因素入手，建立可用于指導實際操作的數(shù)學模型，為采用原子熒光法測定痕量或者微量的鉛提供技術(shù)方法。

本發(fā)明的基本原理是，根據(jù)酸堿質(zhì)子理論，通過分析HCl-K₃Fe(CN)₆-KBH₄的鉛烷發(fā)生體系，得出對反應(yīng)后的酸度(pH值)產(chǎn)生影響的主要化學反應(yīng)包括：