[發明專利]一種含金剛烷的表面活性劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201110059955.0
• 申請日: 2011-03-14
• 公開（公告）號: CN102167673A
• 公開（公告）日: 2011-08-31
• 發明（設計）人: 郭建維;付長安;楊楚芬;彭進平;崔亦華;孫保興
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: C07C309/11
• 分類號: C07C309/11;C07C303/22;B01F17/10;B01F17/42;A01N41/02;A01P1/00;A01P3/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 林麗明

1.一種含金剛烷的表面活性劑，即1,3-二(4-(2-乙氧基磺酸鈉)-苯基)金剛烷，簡稱金剛烷-1,3-二苯乙醚磺酸鈉，其特征在于結構式如下：

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2.一種如權利要求1所述的金剛烷-1,3-二苯乙醚磺酸鈉的制備方法，其特征在于步驟如下：

(1)?1,3-二溴金剛烷的合成：在三口燒瓶中，加入金剛烷20g、二氯甲烷20ml、鐵粉0.8g，通入氮氣，0～5℃溫度條件下，邊攪拌邊緩慢滴加18ml溴素，然后在15～25℃溫度條件下反應8小時，除去過量溴素，所得固體經水洗、干燥、甲醇/水重結晶得到1,3-二溴金剛烷；

(2)?1,3-二(4-羥苯基)金剛烷的合成：取干燥后的1,3-二溴金剛烷6g、苯酚40g和三氯化鋁1.36g加入反應瓶中，80～85℃反應10小時，熱水洗滌除去苯酚，抽濾，干燥，甲醇重結晶，得1,3-二(4-羥苯基)金剛烷；

(3)1,3-二(4-羥苯基)金剛烷的堿化：在有機溶劑中加入堿化試劑，惰性氣體保護，攪拌均勻，加入1,3-二(4-羥苯基)金剛烷，在30～50℃溫度條件下劇烈攪拌反應0.5～2小時；

(4)?金剛烷-1,3-二苯乙醚磺酸的合成：惰性氣體保護下，向步驟(3)所得的1,3-金剛烷二苯酚堿溶液中緩慢添加磺烷基化試劑，然后在50～80℃溫度條件下反應1～5小時，加水抽濾除去不溶性雜質，再用鹽酸將所得濾液中和，析出的固體經抽濾、干燥后即得到金剛烷-1,3-二苯乙醚磺酸；

(5)?金剛烷-1,3-二苯乙醚磺酸鈉的合成：取金剛烷-1,3-二苯乙醚磺酸，懸浮于25℃溫水中，邊攪拌邊緩慢滴加氫氧化鈉溶液，至白色懸浮物完全溶解，此時pH值為10～11，減壓蒸餾除水，即得到金剛烷-1,3-二苯乙醚磺酸鈉固體。

3.根據權利要求2所述的金剛烷-1,3-二苯乙醚磺酸鈉的制備方法，其特征在于步驟(3)所述的1,3-二(4-羥苯基)金剛烷與有機溶劑的質量比為1：5～1：15，所用溶劑為異丙醇、四氫呋喃或N,N-二甲基甲酰胺；1,3-二(4-羥苯基)金剛烷與堿化試劑的摩爾比為1：2～1：2.5，所用堿化試劑為堿金屬鈉及其氫氧化物、氫化物或醇堿。

4.根據權利要求2所述的金剛烷-1,3-二苯乙醚磺酸鈉的制備方法，其特征在于步驟(4)所述的磺烷基化試劑結構通式為X-CH₂CH₂SO₃Na，其中X表示鹵素原子是Br或Cl；磺烷基化試劑是?2-溴乙基磺酸鈉或2-氯乙基磺酸鈉；1,3-二(4-羥苯基)金剛烷與磺烷基化試劑的摩爾比為1：2～1：2.5。

5.根據權利要求2所述的金剛烷-1,3-二苯乙醚磺酸鈉的制備方法，其特征在于步驟(5)所述的氫氧化鈉溶液，其質量濃度為5%～40%。