[發(fā)明專利]一種高純富集11B三氟化硼氣體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110059575.7
• 申請(qǐng)日: 2011-03-14
• 公開（公告）號(hào): CN102115093A
• 公開（公告）日: 2011-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳旭光;朱心才;韓曉輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大連博恩坦科技有限公司
• 主分類號(hào): C01B35/06
• 分類號(hào): C01B35/06
• 代理公司: 沈陽東大專利代理有限公司 21109
• 代理人: 李在川

1.一種高純富集¹¹B三氟化硼氣體的制備方法，其特征在于按如下步驟進(jìn)行：

??（1）富集^?11B：將¹¹B豐度≥90%（at.)的三氟化硼甲醚配合物加入雙塔串聯(lián)高效精餾塔內(nèi)，在真空度為負(fù)0.05Mpa～負(fù)0.1Mpa條件下，加熱升溫到80～110°C，進(jìn)行精餾，經(jīng)過72～384小時(shí)精餾，當(dāng)?shù)谝患?jí)塔塔頂回流液中¹¹B豐度達(dá)到高于95%（at.)時(shí)，將物料取出，得到純度高于99wt%¹¹B三氟化硼甲醚配合物；

??（2）制備¹¹B氟硼酸鈉：將（1）得到的¹¹B豐度≥95%（at.)、純度高于99wt%的¹¹B三氟化硼甲醚配合物加入氟化釜內(nèi)，在攪拌冷卻條件下滴加濃度30wt%、純度99wt%的?NaF水溶液，控制反應(yīng)溫度不超過35°C,至沒有CH₃OCH₃氣泡產(chǎn)生，滴加結(jié)束,然后繼續(xù)攪拌30分鐘；將反應(yīng)溶液加熱到100°C，進(jìn)行蒸發(fā)濃縮至¹¹B氟硼酸鈉溶液飽和；將此¹¹B氟硼酸鈉飽和溶液冷卻到低于10°C，得到¹¹B氟硼酸鈉結(jié)晶；¹¹B氟硼酸鈉結(jié)晶經(jīng)洗滌烘干后，便得到¹¹B氟硼酸鈉結(jié)晶,其¹¹B豐度大于95%（at.)、純度高于99wt%；

?（3）高純?¹¹B三氟化硼氣體制備：將（2）得到的¹¹B豐度大于95%?（at.)、純度高于99wt%的¹¹B氟硼酸鈉結(jié)晶，加入真空反應(yīng)器中，真空度達(dá)到10Pa以下后，升溫至200°C后保持恒溫，繼續(xù)抽真空60分鐘，使真空度達(dá)到0.1～1pa，加熱升溫至600～700°C，¹¹B氟硼酸鈉分解出¹¹B三氟化硼氣體，將¹¹B三氟化硼氣體導(dǎo)入不銹鋼氣瓶中收集，得到的¹¹B三氟化硼氣體的¹¹B豐度大于95%?（at.)、純度高于99vol%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純富集¹¹B三氟化硼氣體，其純度高于99vol%，¹¹B的豐度高于95%（at.)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高純¹¹B三氟化硼氣體的制備方法，其特征在于步驟（1）中分離富集¹¹B三氟化硼甲醚配合物所使用的雙塔串聯(lián)高效精餾塔，塔高11～16米，塔內(nèi)徑100～200mm，塔內(nèi)填料為多層不銹鋼絲網(wǎng)規(guī)整填料。