[發(fā)明專利]一種稻瘟靈的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110056903.8
• 申請日: 2011-03-10
• 公開（公告）號: CN102146072A
• 公開（公告）日: 2011-08-10
• 發(fā)明（設計）人: 李繼睿;焦興忠;禹練英;顏訊龍;賀召平;石紹軍
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南化工職業(yè)技術(shù)學院
• 主分類號: C07D339/06
• 分類號: C07D339/06;B01J31/02
• 代理公司: 上海碩力知識產(chǎn)權(quán)代理事務所 31251
• 代理人: 王法男

1.一種稻瘟靈的制備方法，包括先將丙二酸二異丙酯、二硫化碳與堿性水溶液混合均勻，再加入二氯乙烷和催化劑，反應后冷卻提純得到所述稻瘟靈；其特征在于，所述催化劑為氯化烷基吡啶。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述氯化烷基吡啶結(jié)構(gòu)式為：????????????????????????????????????????????????；其中，R為碳原子數(shù)1-16的烷基。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所選氯化烷基吡啶選自氯化-1-甲基吡啶、氯化-1-乙基吡啶、氯化-1-丁基吡啶、氯化-1-十二烷基吡啶、氯化-1-十六烷基吡啶等氯化烷基吡啶中的任意一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述氯化烷基吡啶選自氯化-1-丁基吡啶、氯化-1-十二烷基吡啶中的任意一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：以1mol的丙二酸二異丙酯為基準，所述催化劑的用量為5-50g。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在裝有電動攪拌、溫度計、回流冷凝器、滴液槽的反應釜中加入丙二酸二異丙酯、二硫化碳，攪拌狀態(tài)下滴加堿性水溶液，滴完后繼續(xù)攪拌；然后加入二氯乙烷和催化劑，回流反應后，靜置分層并取下層有機相，脫除二氯乙烷，冷卻結(jié)晶后粉碎，得到所述稻瘟靈。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的制備方法，其特征在于：丙二酸二異丙酯、二硫化碳、二氯乙烷與堿性水溶液的摩爾比為1:1.1:2:4.5。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的制備方法，其特征在于：所述堿性水溶液為氫氧化鈉和/或氫氧化鉀的水溶液；所述堿性水溶液中，氫氧化鈉和/或氫氧化鉀與水的摩爾比為2:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：滴加堿性水溶液時反應釜中的溫度為25-45℃，滴完后繼續(xù)攪拌的時間為5-60min。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：回流反應溫度為60-90℃，回流反應時間為1-3h。