[發(fā)明專利]一種低溫熔鹽中電化學(xué)合成TiC方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110056853.3 | 申請日： | 2011-03-10 |
| 公開（公告）號： | CN102168280A | 公開（公告）日： | 2011-08-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 謝宏偉;王錦霞;翟玉春 | 申請（專利權(quán)）人： | 東北大學(xué) |
| 主分類號： | C25B1/00 | 分類號： | C25B1/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 110819 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 低溫 熔鹽中 電化學(xué) 合成 tic 方法 | ||
1.一種以金屬氯化物混合物為熔鹽電解質(zhì)溶劑，TiCl3和碳酸鹽為溶質(zhì)，低于750℃，施加低于熔鹽電解質(zhì)溶劑分解高于溶質(zhì)分解的電壓合成TiC方法，其特征在于包括如下步驟：
(1)以KCl-CaCl2或NaCl-CaCl2或KCl-BaCl2或NaCl-BaCl2或CaCl2-BaCl2混合物為熔鹽電解質(zhì)溶劑，要求電解質(zhì)熔點≤750℃，先將電解質(zhì)溶劑和碳酸鹽(Na2CO3或K2CO3或CaCO3)200℃，恒溫2天脫水；TiCl3在真空條件下120℃，恒溫2天脫水；
(2)在石墨坩堝中熔化熔鹽電解質(zhì)溶劑，將TiCl3和碳酸鹽溶解到熔鹽電解質(zhì)溶劑中，密閉反應(yīng)器內(nèi)通入Ar-CO2氣體保護(hù)；石墨等碳素材料為陽極，鎢板為陰極，極間距≥0.1cm；施加低于熔鹽電解質(zhì)溶劑分解的電壓；溫度≤750℃條件下，恒電壓電解合成TiC；
(3)電解一段時間后取出陰極，再插入另一個陰極連續(xù)電解合成TiC，取出的陰極先用稀鹽酸除鹽，過濾產(chǎn)物，再用去離子水清洗，60℃烘干，封裝，將處理好的陰極重復(fù)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以金屬氯化物混合物為熔鹽電解質(zhì)溶劑，TiCl3和碳酸鹽為溶質(zhì)，低于750℃下，施加低于熔鹽電解質(zhì)溶劑分解高于溶質(zhì)分解的電壓，電化學(xué)合成TiC方法，其特征在于步驟(1)以KCl-CaCl2或NaCl-CaCl2或KCl-BaCl2或NaCl-BaCl2或CaCl2-BaCl2混合物為熔鹽電解質(zhì)溶劑，要求電解質(zhì)熔點≤750℃，先將電解質(zhì)溶劑和碳酸鹽(Na2CO3或K2CO3或CaCO3)200℃，恒溫2天脫水；TiCl3在真空條件下120℃，恒溫2天脫水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以金屬氯化物混合物為熔鹽電解質(zhì)溶劑，TiCl3和碳酸鹽為溶質(zhì)，低于750℃下，施加低于熔鹽電解質(zhì)溶劑分解高于溶質(zhì)分解的電壓，電化學(xué)合成TiC方法，其特征在于步驟(2)在石墨坩堝中熔化熔鹽電解質(zhì)溶劑，將TiCl3和碳酸鹽溶解到熔鹽電解質(zhì)溶劑中，密閉反應(yīng)器內(nèi)通入Ar-CO2氣體保護(hù)；石墨等碳素材料為陽極，鎢板為陰極，極間距≥0.1cm；施加低于熔鹽電解質(zhì)溶劑分解的電壓；溫度≤750℃條件下，恒電壓電解合成TiC。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以金屬氯化物混合物為熔鹽電解質(zhì)溶劑，TiCl3和碳酸鹽為溶質(zhì)，低于750℃下，施加低于熔鹽電解質(zhì)溶劑分解高于溶質(zhì)分解的電壓，電化學(xué)合成TiC方法，其特征在于步驟(3)電解一段時間后取出陰極，再插入另一個陰極連續(xù)電解合成TiC；取出的陰極先用稀鹽酸除鹽，過濾產(chǎn)物，再用去離子水清洗，60℃烘干，封裝，將處理好的陰極重復(fù)使用。
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