[發明專利]抗遷移片狀銀包銅粉的制備方法

無效

• 申請號: 201110056802.0
• 申請日: 2011-03-10
• 公開（公告）號: CN102133636A
• 公開（公告）日: 2011-07-27
• 發明（設計）人: 朱曉云;苳蔓;朱梓瑜
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種抗遷移片狀銀包銅粉的制備方法，屬于電子材料、功能材料和粉體材料科學領域。

背景技術

在電子漿料的制備技術中，導電相金屬粉末的制備是關鍵，沒有優良的金屬粉末就沒有優良的電子漿料。對于導體漿料而言，導電相大多以鉑、鈀、金和銀等貴金屬粉末為主，其中以銀導體漿料應用最為廣泛，用量也最大。近年來，由于貴金屬價格的飆升，漿料成本增加；另一方面，銀遷移是銀漿料自身存在的缺點，不能滿足高性能電子元器件的要求。因此圍繞降低成本、尋找性能優良的新型導電粉體、以賤金屬代替貴金屬制備電子漿料已成為電子漿料發展方向。

隨著電子技術的不斷發展,?要求在越來越小的空間上安裝更多的器件,?但遇到的最大問題是金屬遷移,?尤其是銀遷移將會使相鄰導體之間的絕緣電阻下降,?漏電流增加,?嚴重的甚至有短路、電弧、介質擊穿現象發生。據文獻報道,?金屬遷移是許多微電路發生災難性失效的主要原因之一。它已成為電子產品邁向小型化、高集成化的一大難題。因此如何克服銀導電材料的遷移短路問題，或者提高其它復合導電材料導電性，克服銀遷移缺點是復合型導電材料的主要研究方向。

銅的導電性能好，價格便宜，是銀理想的替代材料。但是由于超細銅粉的化學性能比較活潑，易氧化給銅粉的大規模生產帶來極大的困難。近年來為提高銅粉的抗氧化能力，國內外先后采用硼酸(硼酸酷或硼有機鹽)溶液處理、磷酸鹽溶液處理、以及包覆等方法進行過許多的嘗試和探索。其中以銀包銅粉的方法最為可靠，認為很有應用前景，成為研究的重點。美國、韓國、日本已相繼研究、生產了銀包銅粉，并已成為全球銀包銅粉的生產壟斷企業。國內由于銀包銅粉生產工藝步驟和影響因素復雜，研究進展較為緩慢，目前市場上的銀包銅粉大部分是進口產品。在已有銀包銅粉專利及文獻中，只是對銀包銅粉制備方法及性能研究較多，對鍍銀層的結構，銀包銅粉漿料的抗遷移性能未見報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種強抗遷移片狀銀包銅粉的制備方法，用于生產聚合物導體漿料原料，通過下列技術方案實現。

一種抗遷移片狀銀包銅粉的制備方法，其特征在于經過下列各步驟：

（1）取片狀銅粉，用質量濃度為5％的稀硫酸浸洗1～３分鐘至除去銅粉表面的氧化物，再用水洗滌至中性；

（2）將步驟（1）所得片狀銅粉用水按液固比1:4～5，充分攪拌，配制成銅粉懸浮液；

（3）用水溶解硝酸銀，配制成質量濃度為1.4～2.2g/L的硝酸銀溶液；

（4）將步驟（2）所得銅粉懸浮液和步驟（3）所得硝酸銀溶液按體積比1︰5～15進行混合，并于水浴溫度40～65℃下攪拌1～30分鐘；再加入還原劑A，攪拌5～60分鐘；最后加入還原劑B，攪拌30～90分鐘；

（5）將步驟（4）的反應液進行液固分離，得到銀包銅粉；再用水洗滌銀包銅粉至水為中性無色；

（6）將步驟（5）的銀包銅粉與水進行過濾，將固體置于30～60℃下烘干2～6小時，即得到抗遷移片狀銀包銅粉。

所述硝酸銀溶液的配制是用少量水將硝酸銀溶解，并邊攪拌邊向溶液中加入pH調節劑，至生成的白色沉淀剛好溶解后，再過量兩滴，再加入水至硝酸銀溶液濃度為1.4～2.2g/L。

所述還原劑A為濃度是0.5～4.5?g/L的甲醛、水合肼、葡萄糖、次亞磷酸鈉中一種或幾種。

所述還原劑B為濃度是0.5～3.5?g/L的甲醛、水合肼、葡萄糖、次亞磷酸鈉中一種或幾種。

所述pH調節劑為濃度是0.1～1.5?g/L的氨水。

所述水為去離子水。

本發明與公知技術相比具有下列優點和效果：本發明工藝過程簡單，操作方便，設備投資小。本發明是在制備銀包銅粉過程中加入兩種或兩種以上的還原劑，根據還原劑的還原能力，控制加入的時間使銀鍍層呈網狀結構沉積并且銅粉露底，解決了銀導體漿料的銀遷移缺點，降低導體漿料成本。與公知技術生產片狀銀包銅粉銀粉有著結構上區別，抗遷移片狀銀包銅粉有以下優點：

（1）????導電性好：網狀結構銀鍍層，與相同含銀量的其它銀包銅粉比導電性更好；

（2）????高附著力：網狀結構銀鍍層具有流體可透過性，漿料中的樹脂很容易穿透網狀，將片狀銀包銅粉固定在基體表面，解決了附著力差的關鍵技術問題；

（3）????強抗遷移性能：片狀銅粉表面沉積銀鍍層是網狀結構并且銅粉露底，銅的存在抑制了銀包銅粉陽極中銀的溶解，銀離子濃度降低，使其在陰極上沉降速度和枝晶生長變慢，使其具有強抗遷移性能。

具體實施方式????