[發(fā)明專利]一種涂層導(dǎo)體用NiW合金基帶表面的硫化方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110056412.3
• 申請日: 2011-03-09
• 公開（公告）號: CN102146559A
• 公開（公告）日: 2011-08-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王雪;李成山;于澤銘;鄭會玲;冀勇斌;紀(jì)平;樊占國
• 申請（專利權(quán)）人: 西北有色金屬研究院
• 主分類號: C23C22/00
• 分類號: C23C22/00
• 代理公司: 西安創(chuàng)知專利事務(wù)所 61213
• 代理人: 譚文琰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于金屬表面改性技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種涂層導(dǎo)體用NiW合金基帶表面的硫化方法。

背景技術(shù)

NiW合金是制備YBCO涂層導(dǎo)體所需的主要基體材料，采用軋制輔助雙軸織構(gòu)技術(shù)(RABiTS)制備的具備高強(qiáng)度、低磁性的NiW合金基帶，作為涂層導(dǎo)體的載體，可以起到支撐保護(hù)、提供織構(gòu)模板的作用，它的表面質(zhì)量和物理化學(xué)性質(zhì)對于外延生長高質(zhì)量的氧化物緩沖層具有重要的影響。因此，研究NiW合金基帶表面結(jié)構(gòu)，對穩(wěn)定氧化物緩沖層外延生長，提高緩沖層質(zhì)量起到了關(guān)鍵性的作用。

在NiW合金基帶表面制備氧化物緩沖層時，金屬基帶表面有序的S原子可以在氧化物與金屬基帶之間形成鏈接層，這種有序的鏈接層可以實(shí)現(xiàn)對在金屬基帶表面生長的氧化物織構(gòu)的控制。因此，在Ni金屬基帶表面進(jìn)行硫化處理有助于加強(qiáng)氧化物緩沖層膜在金屬基帶表面的生長織構(gòu)的控制。目前，大多數(shù)關(guān)于在Ni基帶表面形成c(2×2)-S超結(jié)構(gòu)的研究報(bào)道，都集中在以硫化氫氣體作為硫源，將Ni基帶經(jīng)過一定的真空處理后，再暴露于該氣體中，然后通過高于200℃的熱處理使H脫附，即采用先吸附后脫附的方法形成c(2×2)-S超結(jié)構(gòu)，該方法需要嚴(yán)格的超高真空條件，受此限制，成本較高，不利于批量硫化處理。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種技術(shù)條件簡便、操作方法簡單，不需要超高真空環(huán)境的限制，適用于NiW長帶的批量硫化處理的涂層導(dǎo)體用NiW合金基帶表面的硫化方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種涂層導(dǎo)體用NiW合金基帶表面的硫化方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)硫化銨處理：將NiW合金基帶用去離子水清洗，然后用無水酒精脫水；將脫水后的NiW合金基帶放入質(zhì)量濃度為5％～8％的硫化銨溶液中，浸泡20min～40min后取出，用去離子水清洗掉表面附著的硫化銨溶液，吹干待用；

(2)脫硫熱處理：將步驟(1)中經(jīng)硫化銨處理后的NiW合金基帶置于管式爐中，在溫度為800℃～850℃條件下，氬氣與氫氣的混合氣體保護(hù)下，保溫30min～40min后隨爐冷卻得到表面具有c(2×2)-S超結(jié)構(gòu)的NiW合金基帶。

上述步驟(1)中所述NiW合金基帶的表面粗糙度不大于5nm。

上述步驟(1)中所述硫化銨溶液的溫度為30℃～50℃。

上述步驟(2)中所述混合氣體中氫氣的體積百分含量為4％，余量為氬氣。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、本發(fā)明采用硫化銨溶液作為硫源對NiW合金基帶表面進(jìn)行硫化處理，克服了傳統(tǒng)的利用硫化氫氣體作為硫源進(jìn)行硫化處理需要超高真空環(huán)境的局限。

2、本發(fā)明的硫化方法技術(shù)條件簡便、操作方法簡單，處理時間短，有利于降低成本，適用于NiW長帶的批量硫化處理。

下面通過實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。

附圖說明

圖1為硫化前的NiW合金基帶的俄歇電子能譜圖(AES)。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1經(jīng)硫化后的NiW合金基帶的俄歇電子能譜圖(AES)。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1經(jīng)硫化后的NiW合金基帶在電子入射方向?yàn)?lt;100>的反射高能電子衍射(RHEED)檢測圖。

圖4為本發(fā)明實(shí)施例1經(jīng)硫化后的NiW合金基帶在電子入射方向?yàn)?lt;110>的反射高能電子衍射(RHEED)檢測圖。

圖5為c(2×2)-S超結(jié)構(gòu)的理論模型圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

(1)硫化銨處理：將表面粗糙度不大于5nm的NiW合金基帶用去離子水清洗，然后用無水酒精脫水；將脫水后的NiW合金基帶放入質(zhì)量濃度為8％，溫度為30℃的硫化銨溶液中浸泡30min后取出，用去離子水清洗掉表面附著的硫化銨溶液，吹干待用；

(2)脫硫熱處理：將步驟(1)中經(jīng)硫化銨處理后的NiW合金基帶置于管式爐中，在溫度為800℃條件下，氬氣與氫氣的混合氣體(混合氣體中氫氣的體積百分含量為4％，余量為氬氣)保護(hù)下，保溫30min后隨爐冷卻，得到表面具有c(2×2)-S超結(jié)構(gòu)的NiW合金基帶。

圖2為本實(shí)施例硫化后的NiW合金基帶的俄歇電子能譜圖(AES)，與硫化前的NiW合金基帶的AES圖(圖1)相比，AES曲線上顯示出硫元素的特征峰，說明NiW基帶樣品在經(jīng)過硫化處理后表面產(chǎn)生了硫元素的吸附。