[發明專利]電子紙用鈰摻雜中空納米二氧化鈦黃色顏料的制備方法

無效

• 申請號: 201110056091.7
• 申請日: 2011-03-09
• 公開（公告）號: CN102174276A
• 公開（公告）日: 2011-09-07
• 發明（設計）人: 孫岳明;牛曉偉;丁收年
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C09C1/36
• 分類號: C09C1/36;C09C3/10;C09C3/06;G02F1/167
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 湯志武

1.一種電子紙用鈰摻雜中空納米二氧化鈦黃色顏料的制備方法，其特征在于它包括以下步驟：

將氨水、蒸餾水與體積比為2:1~4:1的醇/腈混合液混合均勻，其中氨水和蒸餾水分別占氨水、蒸餾水與醇/腈混合液三者總質量的0.33%~0.44%和0.25%~0.50%，即得到含有氨水和蒸餾水的醇/腈混合溶劑，

將聚苯乙烯微球分散在所述混合溶劑中，配制成質量百分數為0.02%~0.2%的聚苯乙烯分散液；配制質量百分數為3%~7%的鈦酸酯的無水乙醇溶液，攪拌下將其滴入到所述的聚苯乙烯分散液中，并且所滴加的鈦酸酯溶液的質量占鈦酸酯溶液與聚苯乙烯分散液總質量的15%~18%，20~35℃下反應2~12小時，離心分離，無水乙醇洗滌后烘干得到白色球形聚苯乙烯和二氧化鈦復合粒子，

在體積比為7:1的無水乙醇和蒸餾水混合溶劑中加入硝酸鈰銨，配制0.1~0.2mmol/L的硝酸鈰銨溶液，然后加入摩爾比2倍于硝酸鈰銨的檸檬酸，攪拌均勻后加入體積占所述硝酸鈰銨溶液10%~30%的乙二醇或聚乙二醇，20℃~35℃下反應2小時得到透明的黃色鈰溶膠，

將步驟2）得到的球形聚苯乙烯和二氧化鈦復合粒子浸沒在步驟3）得到的鈰溶膠中，其中，加入的復合粒子的質量占復合粒子和鈰溶膠總質量的0.05%~0.1%，攪拌4~12小時，離心分離后在60℃~100℃烘干，最后在500℃~600℃焙燒2~6小時制備成具有中空結構的鈰摻雜二氧化鈦黃色顏料微球。

2.根據權利要求1所述的電子紙用鈰摻雜中空納米二氧化鈦黃色顏料的制備方法，其特征在于所使用的聚苯乙烯微球表面顯負電性。

3.根據權利要求1所述的電子紙用鈰摻雜中空納米二氧化鈦黃色顏料的制備方法，其特征在于所使用的醇/腈混合溶劑為無水乙醇/乙腈混合溶劑。

4.根據權利要求1所述的電子紙用鈰摻雜中空納米二氧化鈦黃色顏料的制備方法，其特征在于所使用的鈦酸酯為鈦酸異丙酯或鈦酸正丁酯。

5.根據權利要求1所述的電子紙用鈰摻雜中空納米二氧化鈦黃色顏料的制備方法，其特征在于所使用的原料聚苯乙烯、鈦酸酯和摻雜劑硝酸鈰銨都是無毒或低毒的，環境友好。