[發明專利]一種木質素磺酸鹽類染料分散劑的制備方法

有效

• 申請號: 201110055598.0
• 申請日: 2011-03-08
• 公開（公告）號: CN102174273A
• 公開（公告）日: 2011-09-07
• 發明（設計）人: 鄭艷民;朱德仁;徐龍杰
• 申請（專利權）人: 延邊石峴白麓紙業股份有限公司
• 主分類號: C09B67/38
• 分類號: C09B67/38;C09B67/28
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 逯長明

技術領域

本發明屬于染料分散劑技術領域，尤其涉及一種木質素磺酸鹽類染料分散劑的制備方法。

背景技術

木質素磺酸鹽，又叫磺化木質素，是亞硫酸鹽法造紙木漿的副產品，為線性高分子化合物，具有廣泛的用途，如可用作動物飼料的粘結劑、油井泥漿稀釋劑、土壤穩定劑、染料分散劑、農藥加工助劑、農藥緩釋劑、混凝土減水劑、混凝土超塑劑、陶瓷增強劑、耐火材料增強劑、石膏板增強劑、蛋白質沉淀劑、肥料造粒黏結劑、炭黑造粒黏結劑、瀝青乳化劑、石油采油助劑、酚醛樹脂替代劑、橡膠補強劑、電池極板添加劑等。

亞硫酸鹽法造紙制漿工藝中會產生大量廢液，該廢液的主要成分是木質素或木質素磺酸鹽，可以對所述亞硫酸鹽法制漿廢液進行磺化后提取木質素磺酸鹽或者直接提取木質素磺酸鹽。現有技術公開了多種以亞硫酸法制漿廢液為原料提取木質素磺酸鹽的方法，如申請號為200510063459.7的中國專利文獻公開了一種從造紙污水中提取木質素磺酸鹽的方法，主要包括以下步驟：將造紙廢水濃縮、蒸發，用石灰、純堿改性干燥后得到木質素磺酸鹽，但是通過該方法得到的木質素磺酸鹽中含有較多雜質。

目前也公開了采用分級法提取木質素磺酸鹽的方法，主要是通過逐級去除雜質和小分子量的木質素磺酸鹽，得到分子量較大的木質素磺酸鹽。如申請號為200810044890.0的中國專利文獻公開了一種從亞硫酸鈉竹漿廢液中提取木質素磺酸鹽的方法，包括以下步驟：將廢液用篩子進行第一次過濾，除去其中的纖維；然后在過濾機中進行第二次過濾，除去其中的細胞、微粒等雜質；繼續在膜分離純化分離系統中分離，除去其中的無機鹽、有機羧酸鹽、低分子糖類物質、小分子木質素磺酸鹽；將經過三級分離的廢液經過蒸發、濃縮后，再與氫氧化鈣、氧化鎂或亞硫酸鈉反應后，即可得到木質素磺酸鹽。該方法雖然需要經過三級過濾，工藝復雜、生產周期長，但是該方法得到的木質素磺酸鹽雜質含量較少。

雜質含量較少的木質素磺酸鹽可用作染料分散劑，但是其耐熱穩定性較差，以此類木質素磺酸鹽作為染料分散劑砂磨好的染料組分在干燥過程中分散性能會發生變化，從而影響其高溫分散性能。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題提供一種木質素磺酸鹽類染料分散劑的制備方法，通過本發明提供的方法得到的染料分散劑可用于分散染料和還原染料，且具有良好的耐熱穩定性和高溫分散性。

本發明提供了一種木質素磺酸鹽類染料分散劑的制備方法，包括以下步驟：

a)木質素磺酸鈉、甲醛和含有羥基的化合物進行縮合反應，得到木質素磺酸鹽類染料分散劑，所述含有羥基的化合物為磺酸甲基萘、磺酸萘、苯酚、萘酚、芐醇和木質素中的一種或多種。

優選的，所述步驟a)包括以下步驟：

a11)甲醛和含有羥基的化合物進行縮合反應，得到甲醛縮合物，所述含有羥基的化合物為磺酸甲基萘、磺酸萘、苯酚、萘酚、芐醇和木質素中的一種或多種；

a12)將所述甲醛縮合物和木質素磺酸鈉混合，進行縮合反應后得到木質素磺酸鹽類染料分散劑。

優選的，所述步驟a)包括以下步驟：

a21)將木質素磺酸鈉和含有羥基的化合物混合，得到混合物，所述含有羥基的化合物為木質素；

a22)向所述混合物中加入甲醛，進行縮合反應后得到木質素磺酸鹽類染料分散劑。

優選的，所述步驟a)中，所述甲醛與所述木質素磺酸鈉的摩爾比為0.5～3.0。

優選的，所述步驟a)中，所述甲醛與所述含有羥基的化合物的摩爾比為1～2∶1～2。

優選的，所述步驟a)中，所述縮合反應的溫度為70℃～150℃。

優選的，所述步驟a)中，所述縮合反應的時間為1h～20h。

優選的，所述步驟a)中，進行所述縮合反應的pH值為3.5～11.5。

優選的，所述木質素磺酸鈉按照以下方法制備：

將亞硫酸鹽法制漿廢液濃縮，得到濃縮液，所述亞硫酸鹽法制漿廢液中含有木質素磺酸鈣和還原糖；

將所述濃縮液的pH值調至3.5～6.5，通入空氣反應后得到第一溶液；

向所述第一溶液中加入碳酸鈉或硫酸鈉進行置換反應，過濾、干燥后得到木質素磺酸鈉。

優選的，所述第一溶液中，還原糖的含量低于3wt％。