[發明專利]一種用磷肥副產硅膠生產純硅的方法

有效

• 申請號: 201110055472.3
• 申請日: 2011-03-09
• 公開（公告）號: CN102161487A
• 公開（公告）日: 2011-08-24
• 發明（設計）人: 明大增;李英翔;李志祥;李崇貴;李勇輝
• 申請（專利權）人: 云南云天化國際化工股份有限公司
• 主分類號: C01B33/025
• 分類號: C01B33/025;C01B33/037
• 代理公司: 昆明合眾智信知識產權事務所 53113
• 代理人: 張媛德;范嚴生

1.一種用磷肥副產硅膠生產純硅的方法，以磷肥副產硅膠為硅源，采用碳熱還原法生產純硅，其特征在于，其步驟包括：

a.?原料預處理：對磷肥副產硅膠進行水洗、干燥，預處理后二氧化硅含量達95%?，將木炭、石油焦破碎、篩分、干燥，選用粒度為100～50μm的木炭、石油焦，其固定碳含量分別達70-75%和80-85%?；

b.?配料：選用粒度為150～75μm的磷肥副產硅膠，選用粒度為100～50μm的木炭、石油焦，然后用硅膠?和木炭、石油焦進行磷肥副產硅膠、木炭、石油焦的配料，且混合均勻，得混合物；

c.?反應：將步驟b所得混合物送入高溫碳管爐預加熱；?

d.?冷卻：采用儀器控制冷卻，反應產物經冷卻6～8h至室溫即可得到硅；

e.?破碎，將硅破碎至合適的粒度150～75μm；

f.?濕法提純：將步驟e所得硅用浸出劑浸出，提純；

g.?濕法提純后用水洗至中性后，干燥；

h.?真空精煉：在真空條件下，精煉，提高硅的純度；

i.?冷卻，將產品冷卻至室溫，即可得到產品。

2.根據權利1所述的用磷肥副產硅膠生產純硅的方法，其特征在于：步驟a?所述的磷肥副產硅膠為磷肥副產氟硅酸生產氫氟酸、無水氟化氫過程中析出的硅膠，二氧化硅含量為85-95%。

3.根據權利1所述的用磷肥副產硅膠生產純硅的方法，其特征在于：步驟a?所述的磷肥副產硅膠的預處理，即洗滌條件：液固比為12∶1g·ml^-1，洗滌時間為2h，攪拌強度為300rad·min^-1，洗滌至少3次，其二氧化硅含量達95%以上；干燥條件：恒定溫度105±5℃，干燥1～2h，干燥次數1～2次，至恒重，其粒度為150～75μm。

4.根據權利1所述的用磷肥副產硅膠生產純硅的方法，其特征在于：步驟a?所述的木炭、石油焦的預處理，即破碎、篩分條件：將木炭、石油焦破碎后，用標準篩篩分，得到粒度為100～50μm的木炭、石油焦；干燥條件：恒定溫度105±5℃，干燥1～2h，干燥次數1～2次，至恒重。

5.根據權利1所述的用磷肥副產硅膠生產純硅的方法，其特征在于：步驟b?所述的配料，物料C-Si的配比為、物料木炭-石油焦的配比為。

6.根據權利1所述的用磷肥副產硅膠生產純硅的方法，其特征在于：步驟c所述預加熱條件為抽真空至5.0×10^-2mbar以下，升溫至500～700℃，升溫速率為25～50℃·min^-1，保溫10～30min，保護氣氛條件為抽真空至5.0×10^-2mbar以下，以氬氣為保護氣，保護氣壓強為0.02～0.04MPa，保護氣流速為5.0～10.0CFH?，壓強為25～75mbar，升溫至1775～1825℃，升溫速率為25～50℃·min^-1，保溫20～30min。

7.根據權利1所述的用磷肥副產硅膠生產純硅的方法，其特征在于：步驟e?所述的純硅的破碎，即將木炭、石油焦破碎后，用標準篩篩分，得到粒度為150～75μm的純硅。

8.根據權利1所述的用磷肥副產硅膠生產純硅的方法，其特征在于：步驟f?所述的濕法提純，其工藝條件：硅粉粒度為D=150～75μm，濕法提純級數為兩級，浸取劑依次為8.00%的HCl、5.15%的HF，液固比為5∶1，攪拌速率為140?rad·min^-1的磁力攪拌，浸出溫度為71.3℃，浸出時間為4h。

9.根據權利1所述的用磷肥副產硅膠生產純硅的方法，其特征在于：步驟h?所述的干燥，其干燥條件為：恒定溫度105±5℃，干燥1～2h，干燥次數1～2次，至恒重。

10.根據權利1所述的用磷肥副產硅膠生產純硅的方法，其特征在于：步驟i?所述的真空精煉，其工藝條件：采用氬氣作保護氣，真空度為P=0.5Pa、精煉溫度為T=1500℃、精煉時間為60min。