[發明專利]對氟苯甲醚的制備方法

有效

• 申請號: 201110054884.5
• 申請日: 2011-03-08
• 公開（公告）號: CN102146023A
• 公開（公告）日: 2011-08-10
• 發明（設計）人: 宗鏗
• 申請（專利權）人: 宗鏗
• 主分類號: C07C43/225
• 分類號: C07C43/225;C07C41/42
• 代理公司: 常州市江海陽光知識產權代理有限公司 32214
• 代理人: 翁堅剛

1.一種對氟苯甲醚的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

①對氟苯甲醚的生成：在反應器中，依次加入對溴氟苯、溶劑DMF、甲醇鈉的甲醇溶液以及催化劑，攪拌下對上述反應體系加熱而發生生成對氟苯甲醚的反應，在升溫過程中反應不斷進行，反應10～16h，反應結束后，對反應后的混合物料過濾除去催化劑而得到過濾后的液態混合物料；所述的催化劑為氯化亞銅或溴化亞銅；

②對氟苯甲醚與DMF的分離：將步驟①得到的液態混合物料加入蒸餾裝置中，再加入作為共沸劑的水或水蒸汽而使所述液態混合物料成為加水液態物料，再將該加水液態物料體系進行共沸蒸餾，對氟苯甲醚與水共沸蒸出，DMF不會與水共沸；對共沸蒸餾得到的液態物體按照分離有機相與無機相的方法進行分離而得到有機相；

③精餾提純：將步驟②得到的有機相送入精餾裝置上精餾，收集主餾分，從而獲得對氟苯甲醚成品。

2.根據權利要求1所述的對氟苯甲醚的制備方法，其特征在于：步驟①中，所用的反應器上裝有分餾柱，分餾柱頭上還裝有冷凝器，冷凝器中通有冷卻水；攪拌下對反應體系加熱而發生生成對氟苯甲醚的反應時，加熱過程中通過對體系的升溫速度以及冷卻水的回流量的控制，而控制分餾柱的甲醇的餾出速度，從而保證餾出液中沒有對溴氟苯。

3.根據權利要求1所述的對氟苯甲醚的制備方法，其特征在于：步驟①中，在升溫過程中反應不斷進行，當對溴氟苯的轉化率≥99.9%時，停止反應。

4.根據權利要求1所述的對氟苯甲醚的制備方法，其特征在于：步驟①中，反應體系升溫并且反應不斷進行的過程中，先在1～2h小時內將反應混合物料由室溫緩慢升至60～65℃；然后在9～14h內體系溫度逐漸升高；反應結束時，體系溫度為80～90℃。

5.根據權利要求1所述的對氟苯甲醚的制備方法，其特征在于：步驟①中，所述的甲醇鈉的甲醇溶液中的甲醇鈉的濃度為20wt%～40wt%。

6.根據權利要求1至5之一所述的對氟苯甲醚的制備方法，其特征在于：步驟①中，對溴氟苯與甲醇鈉的摩爾比為1∶（1.4～2.2），DMF的重量用量為對溴氟苯重量用量的0.5～1倍；催化劑用量為對溴氟苯重量的1%～3%。

7.根據權利要求1所述的對氟苯甲醚的制備方法，其特征在于：步驟②中，在進行對氟苯甲醚與DMF的分離時，采用的蒸餾裝置為蒸餾瓶和與蒸餾瓶相連通且位于蒸餾瓶上方的能斯特分水器，能斯特分水器上部還裝有冷凝管；先將步驟①得到的過濾后的混合物料投入到所述的蒸餾瓶中，再向所述的蒸餾瓶中通入水或水蒸汽；然后對所述的蒸餾瓶加熱先蒸出甲醇，甲醇蒸汽進入能斯特分水器中后在冷凝管中冷卻成為甲醇液體而從能斯特分水器的已經打開下部活塞的下部出口流出；當不再有甲醇流出時關閉能斯特分水器的下部活塞；繼續對蒸餾瓶中的物料進行加熱至對氟苯甲醚與水開始共沸蒸出，隨著對氟苯甲醚和水的不斷蒸出，打開斯特分水器的下部活塞而收集能斯特分水器下層的有機相，能斯特分水器中的上層的水相升至回液口時流回蒸餾瓶中。

8.根據權利要求7所述的對氟苯甲醚的制備方法，其特征在于：步驟②中，對氟苯甲醚與水共沸蒸出后，經能斯特分水器上部的冷凝管冷卻后積蓄在分水器的下部管體中，其中有機相在下層，水相在上層；隨著對氟苯甲醚與水的不斷蒸出，能斯特分水器中的水相液面及有機相液面不斷上升，待水相液面到達能斯特分水器的回液口時，其后冷卻的水相經分水器的回液口流入蒸餾瓶中；觀察能斯特分水器中的有機相液面，當有機相液面接近上述回液口時，打開分水器下部的活塞，將有機相收集；上述操作循環進行，直至蒸餾瓶中不再有對氟苯甲醚與水共沸蒸出。