[發明專利]多晶硅生產方法和系統

有效

• 申請號: 201110054590.2
• 申請日: 2011-03-08
• 公開（公告）號: CN102674358A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 齊林喜;陳琳;劉占卿
• 申請（專利權）人: 內蒙古盾安光伏科技有限公司
• 主分類號: C01B33/03
• 分類號: C01B33/03
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 張群峰;楊楷

技術領域

本發明涉及多晶硅生產方法和系統。

背景技術

目前國內外大多數工廠都采用三氯氫硅作為硅源來生產多晶硅。雖然這種方法產率不低，且反應物中的SiHCl₃、HCl、H₂可以回收使用，但這種方法均將生產過程中產生的二氯二氫硅（SiH₂Cl₂）分離出來作為副產品處理。這不但工藝復雜，而且又浪費了原材料工業硅，導致生產成本很高。

早先也曾經采用過二氯二氫硅法作為硅源來生產半導體多晶硅。這種方法生產速率很高，但由于其硅的自由基較活潑，反應溫度較低，部分物料會發生均相成核，即部分硅不是生長在還原爐內的硅棒或硅芯上，而是在還原爐空腔中直接反應生成硅，并聚集在底盤、爐壁之上而無法回收，從而使得該方法實際收率很低，且無法觀察還原爐內情況，并容易發生還原爐局部過熱、泄露、甚至爆炸等事故。

中國專利公開出版物CN101723371A公開了一種循環利用副產物來生產多晶硅的工藝。該工藝將還原爐中產生的由HCl、H₂、SiCl₄、SiHCl₃、SiH₂Cl₂組成的副產物冷凍回收，得到由SiCl₄、SiHCl₃、SiH₂Cl₂組成的冷凝液和由HCl、H₂組成的氣體，其中由SiCl₄、SiHCl₃、SiH₂Cl₂組成的冷凝液循環進入還原爐參與H₂還原反應。這種工藝所生產的多晶硅不但容易發生畸形而質量很差，同時能耗也很高，幾乎無法進行實際生產。

發明內容

本發明的目的是提供一種高質量和高效率的多晶硅生產方法和系統。

根據本發明的多晶硅生產方法包括：

提供由三氯氫硅和二氯二氫硅組成的硅源，其中三氯氫硅和二氯二氫硅的比例范圍在20:1和30:1之間；

加熱硅源以使其形成氣體三氯氫硅氣體和二氯二氫硅氣體；

提供氫氣；

使三氯氫硅氣體和二氯二氫硅氣體與氫氣混合；

提供設置有硅芯的還原爐；以及

在還原爐中引入混合后的三氯氫硅氣體、二氯二氫硅氣體與氫氣，并且使還原爐中的氣體壓力為0.4-0.6Mpa，硅芯溫度為1080-1150℃，從而在硅芯上還原制備多晶硅。

優選三氯氫硅和二氯二氫硅的純度均不低于99.9999999％。優選氫氣的純度不低于99.999％。

本發明的多晶硅生產方法還可以包括步驟：從還原爐產生的副產物中分離出三氯氫硅和二氯二氫硅；以及將分離出三氯氫硅和二氯二氫硅重新形成硅源。

優選硅源中的三氯氫硅和二氯二氫硅的比例為20:1；還原爐中的氣體壓力為0.6Mpa；和/或還原爐中的硅芯溫度為1080℃。

在從還原爐產生的副產物中分離出三氯氫硅和二氯二氫硅之前，還可以使副產物與將要進入還原爐的混合后的三氯氫硅氣體、二氯二氫硅氣體與氫氣進行熱交換。

根據本發明的多晶硅生產系統包括：

設置有硅芯的還原爐；換熱器；通過換熱器與還原爐連通的冷凝器；與冷凝器連通的冷凝料存儲器；與冷凝料存儲器連通的精餾塔；與精餾塔連通的硅烷存儲器；與硅烷存儲器連通的硅烷加熱器;與硅烷加熱器連通的混合器；以及與混合器連通的氫氣加熱器。混合器也通過換熱器與還原爐連通。

本發明的多晶硅生產系統還可以包括與氫氣加熱器連通的氫氣存儲器和/或與硅烷存儲器連通的三氯氫硅存儲器。

由于本發明將精煉提純的三氯氫硅和二氯二氫硅按照特定比例混合進入還原爐，因此相比三氯氫硅作為單一硅源的多晶硅生產工藝可獲得快速的硅沉積速率（每小時厚度沉積速率大于1.5mm），同時又不會像二氯二氫硅作為單一硅源的多晶硅生產工藝那樣發生均相成核現象。另外，相比由SiCl₄、SiHCl₃、SiH₂Cl₂組成的混合硅源的多晶硅生產工藝，本發明還顯著提高了多晶硅的生產質量、大大降低了能耗和生產成本。

此外，在本發明的多晶硅生產工藝中，由于二氯二氫硅在實際生產中并未被消耗（其在特定壓力和溫度下與三氯氫硅的比例將始終保持不變），而是類似于催化劑一樣被循環利用，因此在生產過程中無需額外補充二氯二氫硅。