[發明專利]從鎢鋼鋼渣中提取氧化鈧的方法

無效

• 申請號: 201110054427.6
• 申請日: 2011-03-08
• 公開（公告）號: CN102676830A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 龍穎
• 申請（專利權）人: 龍穎
• 主分類號: C22B7/04
• 分類號: C22B7/04;C22B3/08;C22B3/20;C22B3/22;C22B3/38;C22B3/44;C22B59/00
• 代理公司: 北京高默克知識產權代理有限公司 11263
• 代理人: 陸式敬

技術領域

本發明涉及一種用硫酸浸出、有機溶劑萃取、草酸沉淀從含鈧和鈦、鋯等的混合物中回收鈧的方法，特別是從鎢鋼鋼渣中分離回收鈧的方法。

背景技術

目前，從鈦鐵礦及其制品中回收鈧的途徑有：從生產鈦白粉的水解母液中回收和從生產Ticl4的氯化煙塵中回收，而從鎢鋼鋼渣中回收Sc2O3在國內尚未見報導。現有從鈦白母液中提取鈧的工藝，其含鈧料液酸度較低(6N)，含TiO2也較低(約在4克/升)，而鎢鋼鋼渣中含鈧約250克/噸，用硫酸浸出后，酸浸液中含TiO2高達50-80克/升，酸度在18N以上，因此，想用現有從鈦白母液中提取鈧的方法難以實現從鎢鋼鋼渣中提取氧化鈧，而必須探索一種適于從所述鎢鋼鋼渣中提取鈧的方法。

發明內容

本發明的目的就在于提供一種從鎢鋼鋼渣中提取氧化鈧的方法。在不破壞原有鎢鋼鋼渣產品的結構、質量的情況下，用硫酸浸出鎢鋼鋼渣產品中的鈧，并從這種高酸高鈦的酸浸液中有效地分離回收鈧。

本發明的技術構成是，原料不經再磨，直接將鎢鋼鋼渣用濃度為60％的硫酸溶液按固液比為1∶1，在120℃下恒溫浸出1小時，這樣，非鎢鋼鋼渣型的TiO2以及大部分的鐵和約有50％昀Sc2O3被浸出來，而浸出渣經洗滌后其結構沒有被破壞，仍以鎢鋼鋼渣型存在：并且由于除掉了其中的雜質，其含TiO2的品位可以提高一級。

將浸出濾液靜置，結晶析出硫酸氧鈦，過濾除掉硫酸氧鈦結晶，余下的母液用洗渣水稀釋至13N酸度，用作萃取鈧的料液①；

由于濾出的硫酸氧鈦結晶吸附有部分溶出的鈧，為了回收被吸附的鈧，將其用洗渣水溶解，濾清后用作萃取鈧的液②。將料液①和料液②用15-30％的二一(2一乙基己基)磷酸+0-5％的磷酸三丁酯謝+煤油溶劑，以有機相/水相＝1∶3-15，萃取級數為1-5級進行萃取作業，負載有機相用0.8-2.5N的NaoH溶液，以有機相/水相＝1∶0.8-2.0進行反萃。將反萃所得的氫氧化物過濾，濾渣用4N-6N硫酸溶解，在酸度為0.1N-2N?H2SO4溶液的條件下進行水解，得到偏鈦酸和富鈧液。過濾除去偏鈦酸，偏鈦酸含有0.15-0.5％的Sc2O3，經酸溶后再進行萃取。

水解除鈦后的溶液含Sc2O3300-1300毫克/升，TiO20.1-4克/升，Fe?0.2-2克/升，將所述溶液再用所述有機相按所述條件進行二次萃取，對負載有機相用5％Nacl和1N?H2O2的H2SO4溶液進行洗鐵洗鈦，再用所述NaoH溶液反萃即得鈧富集物。

為了提純，將鈧富集物用1∶1工業鹽酸溶解，進一步水解除鈦、鋯。由于鈧富集物不可避免地存在有硫酸根，故將其用鹽酸溶解后，加熱溶液至80℃以上，再用水稀釋并中和至PH＝1-2，這時鈦則以偏鈦酸(H2Ti?O3)沉淀，鋯則以堿式硫酸鹽(ZrO2∶SO3≈1∶0.3)沉淀析出。可將此偏鈦酸和鋯的堿式硫酸鹽過濾除去，濾渣集中處理。

濾液以工業草酸飽和溶液沉淀，用水洗滌沉淀物、過濾、烘干、灼燒便得到粗鈧，將此粗鈧再用1∶1分析純的鹽酸溶液溶解、用分析純的草酸沉淀，即可獲得含Sc2O3大于99.9％的產品。

按本發明供的方法從鎢鋼鋼渣中提取鈧，原鎢鋼鋼渣產品的粒度、結構沒有被破壞，仍是以鎢鋼鋼渣型存在，而且提高了原鎢鋼鋼渣產品的質量，其品位由原來含TiO288.26％提高到92.65％，并且不混入其他雜質；按所述方法從鎢鋼鋼渣中提取鈧，能有效地從高酸(18N)高鈦(50-80克/升)的料液中較高程度地回收鈧，提取過程簡單，富集提純過程只需要兩次萃取與反萃，兩次草酸沉淀即可獲得大于99.9％的Sc2O3產品；反萃作業基本上解決了普遍存在的乳化問題，使有機相與水相分離快，不粘壁。

附圖說明

圖1是從鎢鋼鋼渣中提取氧化鈧的工藝流程圖。

具體實施方式

下面將以實施例進一步說明本發明的操作步驟。

按照圖1所示的順序說明進行該實施例的操作步驟。

將1.8噸鎢鋼鋼渣用1800升60％H2SO4溶液浸取，即通過第①、②步獲得的供萃取的料液①1542升，其中含Sc2O356毫克/升，TiO255.83克/升、Fe?21.25克/升、H+12.8N；料液②1009升，含Sc2O384毫克/升，TiO238.61克/升、Fe?31.50克/升、H+9.45N。