[發(fā)明專利]4-羧丁基三苯基溴化膦的一種新型合成方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110054032.6
• 申請(qǐng)日: 2011-03-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102174061A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-09-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 嚴(yán)政軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海統(tǒng)麥生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07F9/54
• 分類號(hào): C07F9/54;C07C53/19;C07C51/27
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• 代理人: 暫無(wú)信息

1.4-羧丁基三苯基溴化膦的一種合成方法，其特征在于，如下步驟：

(1)將5-溴-1-戊醇(3)在溶劑中，TEMPO及相轉(zhuǎn)移催化劑催化下，與次氯酸鹽進(jìn)行反應(yīng)，然后從反應(yīng)產(chǎn)物中收集5-溴戊酸(4)；

反應(yīng)式如下：

其中：M為堿金屬或者堿土金屬離子；TEMPO的化學(xué)名稱為：2，2，6，6-四甲基哌啶-氮-氧化物

(2)將5-溴戊酸(4)在溶劑中，與三苯基膦進(jìn)行反應(yīng)，然后從反應(yīng)液中，收集目標(biāo)產(chǎn)物4-羧丁基三苯基溴化膦；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)的反應(yīng)時(shí)間為0.5～12小時(shí)，反應(yīng)溫度為0～80℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶劑選自二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、四氫呋喃、二乙二醇二甲醚、正丙醚、異丙醚、正丁醚、環(huán)己烷或石油醚或中的一種以上；。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，M為堿金屬或者堿土金屬離子，優(yōu)選的為鉀、鈉、鈣或鎂等離子，M為堿金屬時(shí)，x＝y(tǒng)＝1；M為堿土金屬時(shí)，x＝1，y＝2；

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述相轉(zhuǎn)移催化劑為：四乙基氯化銨、四乙基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基溴化銨、三辛基甲基氯化銨中的一種或以上；

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的TEMPO的化學(xué)名稱為：2，2，6，6-四甲基哌啶-氮-氧化物，其結(jié)構(gòu)式如下：

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的次氯酸鹽與化合物(3)的摩爾比為1～5∶1，TEMPO化合物(3)的摩爾比為1∶10～100，相轉(zhuǎn)移催化劑與化合物(3)的摩爾比為0.001～0.05∶1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的5-溴戊醇(3)的制備方法，包括如下步驟：

(3)以化合物(2)為起始原料吸附于載體上，在溶劑中與氫溴酸反應(yīng)，在反應(yīng)產(chǎn)物收集5-溴-1-戊醇(3)；反應(yīng)通式如下：

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，反應(yīng)時(shí)間為8～48小時(shí)，反應(yīng)溫度為60～120℃；

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述的載體為硅膠、三氧化二鋁、硅藻土或?yàn)樯鲜鲚d體的混合物；

11.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述的氫溴酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)濃度為10～60％，優(yōu)選為40～50％；

12.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，氫溴酸與化合物(2)的摩爾比為1～2∶1，載體的使用量與化合物(2)的重量比為1～300∶1。