[發(fā)明專利]一種流化床富集裝置及其使用方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110052754.8
• 申請(qǐng)日: 2011-03-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102654436A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-09-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 杜一平;張璇;向春蘭;任玉蘭;吉布仁·伊克巴爾;馬文婷;張維冰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華東理工大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N1/34
• 分類號(hào): G01N1/34
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 薛琦;鐘華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種流化床富集裝置及其使用方法。

背景技術(shù)

近紅外光譜分析技術(shù)是二十世紀(jì)九十年代以來(lái)發(fā)展最快、最引人注目的光譜分析技術(shù)，因其與傳統(tǒng)定量方法相比，檢測(cè)方法方便快捷、操作簡(jiǎn)單、對(duì)樣品無(wú)損、對(duì)環(huán)境友好，現(xiàn)已逐漸成為現(xiàn)代分析技術(shù)的重要組成部分，具有良好的應(yīng)用前景。近紅外光譜分析技術(shù)可以應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室分析，也適用于現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)和實(shí)時(shí)在線分析，但與此同時(shí)近紅外光譜分析也存在檢測(cè)靈敏度低以及無(wú)機(jī)元素在近紅外光譜區(qū)無(wú)明顯吸收而難于被檢測(cè)的缺陷，限制了其在微量/痕量分析領(lǐng)域的應(yīng)用。

在分析化學(xué)中，檢測(cè)之前對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)富集是常用的提高靈敏度的方法。富集是采用特定的吸附材料從大量基體物質(zhì)中將欲測(cè)量的組分集中到較小體積的固體或溶液中，進(jìn)而提高檢測(cè)靈敏度。但是，現(xiàn)有技術(shù)中并沒(méi)有一種能夠快速、均勻地處理微量或痕量物質(zhì)的富集裝置，該現(xiàn)狀亟待解決。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服了現(xiàn)有技術(shù)中沒(méi)有能夠快速、均勻地處理微量或痕量物質(zhì)的富集裝置，尤其是在近紅外光譜分析技術(shù)領(lǐng)域更沒(méi)有相關(guān)富集裝置存在的缺陷，而提供了一種能夠快速、均勻、高效地進(jìn)行富集的流化床富集裝置及其使用方法。

現(xiàn)有技術(shù)中并沒(méi)有一種能夠快速、均勻地進(jìn)行富集待測(cè)樣品的裝置，尤其在近紅外光譜分析領(lǐng)域更是鮮有所聞，本發(fā)明人就曾嘗試使用常規(guī)方法用粉末吸附材料或整體柱材料進(jìn)行微量分析物的富集并用于低豐度組分的近紅外光譜檢測(cè)，但實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)富集時(shí)間長(zhǎng)，僅30mL樣品溶液就需要15min以上，步驟繁瑣、時(shí)間長(zhǎng)、效率低，顯然不利于快速分析，因此，本發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)研究嘗試，最終通過(guò)下述技術(shù)方案解決上述技術(shù)問(wèn)題。

本發(fā)明的流化床富集裝置包括一料液罐、一第一管道、一富集單元、一第二管道、一廢液儲(chǔ)槽和一動(dòng)力泵；該富集單元包括一裝有富集材料的富集容器、一用于密封富集容器的開(kāi)口的密封蓋，該密封蓋設(shè)置有入口和出口；該料液罐與該第一管道的入口連通，該第一管道的出口通過(guò)該密封蓋的入口與該富集容器連通，該第一管道的出口的端口位于該富集容器的下部；該第二管道的入口通過(guò)該密封蓋的出口與該富集容器連通，該第二管道的入口的端口位于該富集容器的上部；該第二管道的出口與該廢液儲(chǔ)槽連通；該動(dòng)力泵用于使該料液罐中樣品依次流經(jīng)該第一管道和該第二管道。

本發(fā)明中，該富集容器為本領(lǐng)域常規(guī)的富集容器。該富集容器的材料不限，可為玻璃或金屬材質(zhì)；形狀不限，可為圓柱形或方形，體積不限，一般可為1mL-200mL。該富集容器較佳的為以玻璃或石英玻璃為底面質(zhì)地的均勻平底容器，該流化床富集裝置尤其適用于近紅外光譜儀器聯(lián)用。該富集容器的底面直徑或邊長(zhǎng)較佳的為10mm-50mm。該富集容器的高度較佳的為5mm-80mm有利于富集使用時(shí)物質(zhì)的均勻攪拌。

本發(fā)明中，該密封蓋材料一般不限，可為橡膠、玻璃或金屬材質(zhì)。

本發(fā)明中，該富集材料為本領(lǐng)域常規(guī)所述富集材料，一般根據(jù)實(shí)際試驗(yàn)情況依據(jù)被吸附物質(zhì)選用相應(yīng)的富集材料，常用的富集材料可為活性氧化鋁、活性炭、纖維素、硅膠、合成樹(shù)脂以及新型高效吸附分析材料如納米材料、介孔材料、分子印跡聚合物、磁性微球等等。該富集材料市售可得或依據(jù)本領(lǐng)域常規(guī)技術(shù)自行制備。該富集材料一般可為顆粒狀或粉末狀，該富集材料的粒徑大小較佳的為10目-400目。

本發(fā)明中，該第一管道的出口的端口和/或該第二管道入口的端口上較佳的還設(shè)置一微孔篩板。該微孔篩板為本領(lǐng)域常規(guī)所用微孔篩板，用于防止該富集容器中的富集材料流失，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)知道根據(jù)富集材料顆粒大小適當(dāng)調(diào)整微孔篩板的孔徑尺寸。

本發(fā)明中，該第一管道和第二管道的材質(zhì)不限，可以采用塑料、玻璃或者金屬材質(zhì)。

本發(fā)明中，該富集單元上較佳的還設(shè)置一振蕩器，該振蕩器用于震蕩該富集容器，以便于更好地?cái)噭?dòng)富集單元中物質(zhì)達(dá)到充分接觸和均勻富集的目的。該振蕩器為本領(lǐng)域常規(guī)所述，較佳的為搖床。

本發(fā)明中，該動(dòng)力泵為本領(lǐng)域常規(guī)所述，較佳的為蠕動(dòng)泵、真空泵或壓力泵。其中，當(dāng)該動(dòng)力泵為蠕動(dòng)泵時(shí)，該動(dòng)力泵設(shè)置于該第一管道上；當(dāng)該動(dòng)力泵為壓力泵時(shí)，該動(dòng)力泵與該料液罐連接；當(dāng)該動(dòng)力泵為真空泵時(shí)，該動(dòng)力泵與該廢液儲(chǔ)槽連接。該動(dòng)力泵控制樣品的流速范圍較佳的為1mL/min-1000mL/min。

本發(fā)明還涉及一種上述流化床富集裝置的使用方法包括步驟如下：開(kāi)啟動(dòng)力泵，將樣品由料液罐經(jīng)第一管道導(dǎo)入富集容器進(jìn)行富集，之后樣品經(jīng)該密封蓋出口和第二管道流至廢液儲(chǔ)槽即可。

其中，當(dāng)該流化床富集裝置設(shè)置有振蕩器時(shí)開(kāi)啟動(dòng)力泵同時(shí)開(kāi)啟振蕩器。