[發(fā)明專(zhuān)利]一種形貌可控中空碳微球的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110052468.1
• 申請(qǐng)日: 2011-03-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102167309A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-08-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王峰;周學(xué)高;劉景軍;王建軍;覃事永;張良虎
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 北京化工大學(xué);藍(lán)星（北京）化工機(jī)械有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01B31/02
• 分類(lèi)號(hào): C01B31/02
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 沈波

1.一種形貌可控中空碳微球的制備方法，其特征在于，首先，通過(guò)無(wú)皂乳液聚合的方法制備出單分散性的聚苯乙烯微球，通過(guò)濃硫酸酸化處理，對(duì)其表面進(jìn)行改性處理，使其表面帶上對(duì)甲階酚醛樹(shù)脂具有引發(fā)活性的磺酸根基團(tuán)，然后在分散了改性聚苯乙烯微球的無(wú)水乙醇中滴加甲階酚醛樹(shù)脂乙醇溶液，使其在微球表面進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)，制備出核殼結(jié)構(gòu)的復(fù)合物微球，最后將該復(fù)合物微球置于惰性氣體保護(hù)環(huán)境中進(jìn)行碳化，具體步驟如下：

1)通過(guò)無(wú)皂乳液聚合的方法對(duì)作為模板的聚苯乙烯微球進(jìn)行制備：在去離子水中加入過(guò)硫酸鉀(KPS)作為引發(fā)劑，其濃度為0.0028-0.0103mol/L，在常溫下充氮?dú)獬?0min，而后加入苯乙烯，過(guò)硫酸鉀為苯乙烯質(zhì)量的1-4％，并于水浴中70℃機(jī)械攪拌反應(yīng)12h，制備出單分散性的聚苯乙烯微球；

2)磺化聚苯乙烯微球(SPS)的制備：在質(zhì)量濃度為98％的濃硫酸中加入步驟1)中制備的聚苯乙烯微球，在30℃條件下酸化1-3h，而后水洗分離；

3)核殼結(jié)構(gòu)酚醛樹(shù)脂/磺化聚苯乙烯微球(PF/SPS)復(fù)合物微球的制備：在無(wú)水乙醇中加入步驟2)制備的SPS，水浴加熱至40℃后，滴加甲階酚醛樹(shù)脂乙醇溶液，甲階酚醛樹(shù)脂與改性聚苯乙烯微球的質(zhì)量比為0.5-6，1小時(shí)內(nèi)滴加完畢，后反應(yīng)6h，制得PF/SPS復(fù)合物微球；

4)中空碳微球的制備：在氬氣或氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，將PF/SPS復(fù)合物微球于900℃下進(jìn)行碳化，得到中空碳微球。

2.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，步驟2)聚苯乙烯微球濃度優(yōu)選40g/L。

3.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，步驟3)磺化聚苯乙烯微球在在無(wú)水乙醇中的濃度優(yōu)選8.33g/L。

4.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，步驟3)甲階酚醛樹(shù)脂乙醇溶液濃度優(yōu)選0.025-0.2g/L。

5.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，步驟3)中甲階酚醛樹(shù)脂與改性聚苯乙烯微球的質(zhì)量比為0.5-2時(shí)，步驟4)的產(chǎn)品為半球狀中空碳微球。

6.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，步驟3)中甲階酚醛樹(shù)脂與改性聚苯乙烯微球的質(zhì)量比為2-3時(shí)，步驟4)的產(chǎn)品為半球狀和球狀的中空碳微球混合物。

7.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，步驟3)中甲階酚醛樹(shù)脂與改性聚苯乙烯微球的質(zhì)量比為3-6時(shí)，步驟4)的產(chǎn)品為完整球狀中空碳微球。