[發(fā)明專利]N，N-二乙氨基乙硫醇的合成工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110051948.6
• 申請(qǐng)日: 2011-03-04
• 公開（公告）號(hào): CN102153494A
• 公開（公告）日: 2011-08-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙云現(xiàn);李超
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 趙云現(xiàn)
• 主分類號(hào): C07C323/25
• 分類號(hào): C07C323/25;C07C319/06
• 代理公司: 石家莊國域?qū)＠虡?biāo)事務(wù)所有限公司 13112
• 代理人: 蘇艷肅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及硫醇技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種N，N-二乙氨基乙硫醇的合成工藝。

背景技術(shù)

現(xiàn)有技術(shù)中(中國專利ZL200910300473.2)已公開的N，N-二乙氨基乙硫醇合成路線如下所示：

此工藝路線用環(huán)硫乙烷和二乙胺在催化劑條件下回流反應(yīng)合成N，N-二乙氨基乙硫醇，該工藝雖然環(huán)境友好，無需使用溶劑就可反應(yīng)完全，從而獲得高收率的產(chǎn)品，但是該工藝存在以下缺陷：二乙胺用量較大(環(huán)硫乙烷和二乙胺摩爾用量比為1∶5)，所使用的催化劑價(jià)格較高，所需反應(yīng)時(shí)間較長，原料揮發(fā)損失較大、操作環(huán)境差，成本高，工業(yè)化競爭力較弱。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是要提供一種環(huán)境友好，無需使用催化劑或溶劑而且反應(yīng)時(shí)間短，原料使用量小、生產(chǎn)成本低的N，N-二乙氨基乙硫醇的合成工藝，以提高該產(chǎn)品的工業(yè)化競爭力。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：

本N，N-二乙氨基乙硫醇的合成工藝，用氮?dú)鈱h(huán)硫乙烷和二乙胺壓入壓力反應(yīng)釜中，攪拌下密閉加熱至80℃～100℃，反應(yīng)3-5小時(shí)得到N，N-二乙氨基乙硫醇。

在上述技術(shù)方案下，本發(fā)明可以這樣實(shí)現(xiàn)：

本N，N-二乙氨基乙硫醇的合成工藝中，所述環(huán)硫乙烷與二乙胺的摩爾用量之比為1∶1～1∶1.1。

本N，N-二乙氨基乙硫醇的合成工藝中，當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行至釜內(nèi)壓力下降至0.02MPa以下時(shí)，反應(yīng)結(jié)束。

本發(fā)明的合成工藝中，反應(yīng)溫度控制為80℃～100℃，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，密閉容器內(nèi)的壓力由零上升至0.1～0.5MPa，當(dāng)反應(yīng)完成時(shí)，密閉容器內(nèi)的壓力下降至0.02MPa以下，反應(yīng)結(jié)束。本反應(yīng)通過壓力監(jiān)測確定反應(yīng)終點(diǎn)。反應(yīng)完成后，降溫至50℃，放料入蒸餾釜中，先蒸餾回收二乙胺，再減壓蒸餾即可制得N，N-二乙氨基乙硫醇。

本發(fā)明的合成工藝在密閉反應(yīng)釜中采用上述工藝條件完成反應(yīng)，不使用任何溶劑及催化劑，無副產(chǎn)物產(chǎn)生，具有工藝流程短、原料種類少、反應(yīng)時(shí)間短、二乙胺與環(huán)硫乙烷投料摩爾比過量很小的優(yōu)勢，所制產(chǎn)品的質(zhì)量百分比含量可達(dá)99％，整個(gè)生產(chǎn)工藝具有生產(chǎn)成本低、收率高且無三廢排放等特點(diǎn)，屬綠色化工合成工藝。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

用氮?dú)鈱?0千克的環(huán)硫乙烷和100千克的二乙胺壓入500L壓力釜中，攪拌下加熱至80℃，密閉反應(yīng)。反應(yīng)過程中，釜內(nèi)壓力最高升至0.2MPa，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，釜內(nèi)壓力由最高點(diǎn)下降，當(dāng)釜內(nèi)壓力值降至0.02MPa，反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí)。反應(yīng)完成后，降溫至50℃，放料入蒸餾釜中，首先蒸餾回收二乙胺，再減壓蒸餾即可制得170.2千克的N，N-二乙氨基乙硫醇。

本實(shí)施例的N，N-二乙氨基乙硫醇的質(zhì)量百分比含量為99％.產(chǎn)品收率96％。

實(shí)施例2：

用氮?dú)鈱?50千克的環(huán)硫乙烷和330千克的二乙胺壓入2000L壓力釜中，攪拌下加熱至90℃，密閉反應(yīng)。反應(yīng)過程中，釜內(nèi)壓力最高升至0.3MPa，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，釜內(nèi)壓力由最高點(diǎn)下降，當(dāng)釜內(nèi)壓力值降至0.02MPa，反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)。反應(yīng)完成后，降溫至50℃，放料入蒸餾釜中，首先蒸餾回收二乙胺，再減壓蒸餾即可制得534.7千克的N，N-二乙氨基乙硫醇。

本實(shí)施例的N，N-二乙氨基乙硫醇的質(zhì)量百分比含量為99％。產(chǎn)品收率96.5％。

實(shí)施例3：

用氮?dú)鈱?50千克的環(huán)硫乙烷和330千克的二乙胺壓入2000L壓力釜中，攪拌下加熱至100℃，密閉反應(yīng)。反應(yīng)過程中，釜內(nèi)壓力最高升至0.5MPa，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，釜內(nèi)壓力由最高點(diǎn)下降，當(dāng)釜內(nèi)壓力值降至0.02MPa，反應(yīng)結(jié)束，反應(yīng)時(shí)間4小時(shí)。反應(yīng)完成后，降溫至50℃，放料入蒸餾釜中，蒸餾回收二乙胺，再減壓蒸餾即可制得530千克的N，N-二乙氨基乙硫醇。

本實(shí)施例的N，N-二乙氨基乙硫醇的質(zhì)量百分比含量為99％。產(chǎn)品收率95.6％。

對(duì)比實(shí)施例1

在1000升的反應(yīng)釜中先加入60千克的環(huán)硫乙烷并進(jìn)行攪拌，再加入365千克的二乙胺，接著加入2千克的催化劑石油醚后，對(duì)其進(jìn)行攪拌，升溫至60℃，回流反應(yīng)10小時(shí)，反應(yīng)完畢蒸餾回收二乙胺和石油醚，再減壓蒸餾即可制得105千克的N，N-二乙氨基乙硫醇。

本實(shí)施例的N，N-二乙氨基乙硫醇的質(zhì)量百分比含量為98％。單批產(chǎn)品收率78.9％，連續(xù)生產(chǎn)時(shí)產(chǎn)品收率95％。

對(duì)比實(shí)施例2