[發明專利]一種熱致變色二氧化釩粉體及其制備方法

無效

• 申請號: 201110051546.6
• 申請日: 2011-03-03
• 公開（公告）號: CN102219256A
• 公開（公告）日: 2011-10-19
• 發明（設計）人: 劉愛林
• 申請（專利權）人: 劉愛林;杜淑娟
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02;C09K9/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

所屬技術領域

本發明涉及一種熱致變色二氧化釩粉體，屬于建筑節能的無機功能粉體材料領域；本發明還涉及上述熱致變色二氧化釩粉體的制備方法。

背景技術

統計表明，建筑行業能耗約占社會總能耗的近一半，其中相當大的一部分用于建筑物的空調，而建筑物空調的熱損失主要集中在玻璃窗等開口部位。我國正在采用各種類型的節能窗以降低空調負荷，達到節能減排的目的。最近人們發現，利用金紅石結構二氧化釩在室溫附近的半導體-金屬相變時伴隨的，對紅外光的低溫高度透過到高溫高度反射巨大光學變化，可以制備出適應環境溫度變化自動調節太陽光的透射反射率，實現不用人工能源的，冬暖夏涼的智能型熱致變色節能窗。

實現這種智能窗的最為簡便易行的方法之一是，預先制備出具有良好調光性能的熱致變色二氧化釩粉體，然后將粉體通過分散涂膜或分散混合的方式復合在透明基體如玻璃或樹脂膜上，即可應用于建筑物或汽車的玻璃窗戶。目前國內外已有類似用于節能玻璃或樹脂膜目的熱致變色調光粉體的研究，并公開了相應的粉體制備或涂膜等有關的專利技術。(例如公開號為：1.CN1058469(稱重設備)，2.CN1125780C的《銻化銦薄膜的制造方法》，3.CN1837061A的《一種相變溫度可調的相變智能材料及其制備方法》，4.CN101391814A的《金紅石相二氧化釩粉體的制備方法》的文獻)。

但是，在上述的熱致變色二氧化釩粉體的制備與應用公開專利技術中，有的制備方法需要預先合成含釩氧化物的前驅體再經高溫燒成等工序(文獻1-3)，顯然，這種工藝過程復雜并包含高溫處理過程，會帶來較大的時間與能源消耗。在最新公開的水熱反應制備熱致變色二氧化釩粉體的技術中(專利文獻4)，也需要預先配置好含釩離子的溶液，再經水熱反應合成等過程，工藝精細復雜，需要精確地控制參數，并且耗時較多，不能完全滿足工業生產所需大量快速簡便的制備要求。而且，由于含釩化合物與溶劑或還原劑或添加劑在混合與溶解過程中會有部分氣體的逸失，從而影響反應產物的化學量比，增加了形成所定具金紅石結構的二氧化釩單相結晶粉體的困難。

發明內容

本發明要解決的第一個技術問題，是提供一種熱致變色二氧化釩粉體。

本發明要解決的第二個技術問題，是提供上述熱致變色二氧化釩粉體的制備方法。

本發明要解決的第一個技術問題，可以通過以下的技術方案實現：一種熱致變色二氧化釩粉體，其特征在于：為單分散和/或集合體的金紅石相結晶，所述金紅石相結晶的形貌為棒狀和/或近似等方狀。

本發明組成熱致變色二氧化釩粉體的金紅石相結晶可以是單分散或者集合體，或者是單分散和集合體同時存在；金紅石相結晶的形貌為棒狀或近似等方狀，或者兩種形貌同時存在。

所述棒狀金紅石相結晶或其集合體的三維中最小尺寸不超過500納米。

所述單分散的近似等方狀金紅石相結晶粒徑平均粒徑在100納米以內。

本發明要解決的第二個技術問題，可以通過以下的技術方案實現：一種熱致變色二氧化釩粉體的制備方法，其特征在于：將固體含釩化合物與冰/水同時放入容器中密封，經水熱化學反應一步直接合成，水熱反應溫度在220℃以上，水熱反應時間在5日以內；所述含釩固體化合物為硫酸氧釩(VOSO₄)、二氯氧釩(VOCl₂)、草酸氧釩(VOC₂O₄)、草酸氧釩的n水合物(VOC₂O₄·nH₂O)、五氧化二釩(V₂O₅)、偏釩酸銨(NH₄VO₃)中的任意兩種或兩種以上混合。

本發明提供的制備方法，最終生成熱致變色二氧化釩粉體為金紅石相結晶，金紅石相結晶可以是單分散或集合體，或者兩種狀態同時存在，金紅石相結晶的形貌為棒狀或近似等方狀或兩種形貌同時存在。實際生產時，可根據實際需要來選擇含釩固體化合物的種類和用量，并根據原料種類來來選擇不同的溫度與時間，以控制粒子形貌與尺寸；水熱反應的溫度越高，則所需反應時間越短。其中含釩固體化合物和冰或水的用量滿足能夠進行水熱化學反應的一般要求即可，無需精準的配比。