[發明專利]微晶玻璃陶瓷材料及制備方法以及高溫熔融玻璃制備方法

無效

• 申請號: 201110051399.2
• 申請日: 2011-03-03
• 公開（公告）號: CN102173586A
• 公開（公告）日: 2011-09-07
• 發明（設計）人: 李波;袁穎;周曉華;張樹人
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: C03C10/04
• 分類號: C03C10/04
• 代理公司: 成都惠迪專利事務所 51215
• 代理人: 劉勛

技術領域

本發明涉及一種微晶玻璃陶瓷材料及制備方法以及高溫熔融玻璃制備方法，屬于陶瓷材料領域。

背景技術

隨著電子設備的小型化、薄型化、集成化和高頻化發展，對集成電路布線的微細化、高密度化、低電阻化以及基板材料的低介電常數、低熱膨脹率、高熱導率等方面提出了越來越嚴格的要求。傳統陶瓷基板通常采用Al₂O₃、莫來石、AlN等材料，但由于其燒結溫度在1500～1900℃，若采用同時燒成法，導體材料只能選擇難溶金屬Mo和W等，這樣勢必造成一系列難以解決的問題：

(1)共燒需要在還原性氣氛中進行，增加了工藝難度，燒結溫度過高，需采用特殊燒結爐；

(2)由于Mo和W本身的電阻率較高，布線電阻大，信號傳輸容易造成失真，損耗增大，布線微細化受到限制；

(3)介質材料的介電常數都偏大，因此會增大信號傳輸延遲時間，特別是不適用于超高頻電路。

為了解決上述問題，1982年由休斯公司開發了玻璃與陶瓷混合共燒的低溫共燒陶瓷基板(Low?Temperature?Co-fired?Ceramic，LTCC)。由于其燒成溫度在900℃上下，導體布線材料可采用電阻率低的Au、Ag、Cu、Ag-Pd等，能實現微細化布線。并且，為適應高速電路的需要，必須降低信號延遲時間，而信號傳輸延遲時間同介質材料介電常數的平方根成正比。為此，對于基板材料來說，必須降低介質材料的介電常數。因此，開發低溫共燒的低介電常數陶瓷基板材料具有廣闊的應用前景。

目前，LTCC材料在日本、美國等發達國家已實現產業化。許多LTCC材料生產廠家可提供配套系列產品。但在國內仍屬于起步階段，擁有自主知識產權的材料體系和器件幾乎是空白。國內急需開發出系列化的、有自主知識產權的LTCC瓷料和基板產品。低溫燒結低介電常數陶瓷材料可分為三大類：微晶玻璃系(也稱玻璃陶瓷)、玻璃加陶瓷填充料的復合系、非晶玻璃系。近年來，人們在微晶玻璃上進行了大量的研究，開發了許多低燒結溫度低介電常數陶瓷體系。微晶玻璃體系是微晶體和玻璃相均勻分布的復合材料，一般由硼和硅構成玻璃網狀組織，這些玻璃的構成物加上單價或雙價堿性的難以還原的氧化物類元素可以重建玻璃的網狀組織。許多LTCC都是基于硼硅酸鹽玻璃基礎上制備的，如CaO-B₂O₃-SiO₂系微晶玻璃。

美國專利(US?Patent?5258335)，由Ferro公司發明了一種低介電常數低溫共燒CaO-B₂O₃-SiO₂體系玻璃陶瓷基板材料，各組成配比為：CaO?35～65wt％，B₂O₃?0～50wt％，SiO₂?10～65wt％。采用傳統玻璃工藝制備該玻璃陶瓷材料，即將原料粉體混合球磨，干燥，在氧化鋁坩堝內于1400～1500℃完全熔融和均勻化。800～950℃燒結。該玻璃陶瓷可析出的晶體種類為CaO·SiO₂和CaO·B₂O₃。所得玻璃陶瓷介電常數ε≤7.9(1kHz)，介電損耗tgδ＜0.003(1kHz)。該專利未說明采用何種原料制備玻璃體。

中國發明專利(申請號02124131.7)，由清華大學發明了一種高頻片式電感用玻璃陶瓷，由CaO、B₂O₃、SiO₂、ZnO、P₂O₅五種成分組成，各成分的配比為：CaO?25～60wt％，B₂O₃?10～50wt％，SiO₂?10～60wt％，ZnO?1～10wt％，P₂O₅?1～5wt％。該微晶玻璃陶瓷材料的制備方法采用傳統玻璃工藝，即將CaO、B₂O₃、SiO₂、ZnO、P₂O₅粉體混合球磨，干燥，在氧化鋁坩堝內于1300～1400℃完全熔融和均勻化。將熔融物淬入蒸餾水得到透明的碎玻璃體，經濕法球磨得到平均粒徑為0.5～2.0μm的玻璃粉末，即玻璃陶瓷材料。該玻璃陶瓷的介電常數ε＝4.9～5.5(1MHz)，介電損耗tgδ＝0.001～0.0025(1MHz)，且燒結溫度較低(750～850℃)，可以與銀電極共燒。