[發(fā)明專利]一種高純度石油間二甲苯的生產(chǎn)方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110051315.5
• 申請日: 2011-03-04
• 公開（公告）號: CN102153438A
• 公開（公告）日: 2011-08-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馮佰榮;馬劍峰
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州久泰集團公司
• 主分類號: C07C15/08
• 分類號: C07C15/08;C07C7/04
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標事務(wù)所有限公司 32103
• 代理人: 汪青

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于石油化工領(lǐng)域，具體涉及一種純度大于等于99.5%的高純度石油間二甲苯的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

目前工業(yè)上常用的高純度石油間二甲苯的生產(chǎn)方法主要為吸附分離法。吸附分離法主要是利用固體吸附劑（通常是具有一定形狀和孔徑的分子篩）對C8芳烴各種同分異構(gòu)體的吸附能力的不同來分離各組分。最具代表性的就是美國UOP公司采用的Parex工藝，利用固體吸附劑來吸附高純度間二甲苯。該工藝具有無腐蝕、無污染、產(chǎn)品純度高、回收率高，但投資大、設(shè)備復(fù)雜、自控程度高、工藝流程長。

中石化石油化工科學(xué)研究院于95年申請的發(fā)明專利（專利名稱：高純度間二甲苯的制備工藝，專利號：95103051.5）中提出的高純度間二甲苯的制備工藝路線主要采用鄰二甲苯進行異構(gòu)化成為混合二甲苯，再進行吸附分離，然后再精餾。這種工藝路線太長、且原料價格高供應(yīng)難度大、不僅不經(jīng)濟，并且只能得到純度小于99%的間二甲苯，收率也低。目前這個工藝也沒有正式應(yīng)用。

中石化金陵石油化工公司和復(fù)旦大學(xué)申請的發(fā)明專利（專利名稱：一種從混合二甲苯和乙苯中分離間二甲苯與鄰二甲苯的方法，專利號：95112773.X）中提出從混合二甲苯和乙苯中分離間二甲苯與鄰二甲苯的方法,它采用的工藝路線是將混合二甲苯和乙苯通過吸附床系統(tǒng)，吸附劑層選擇吸附對二甲苯和乙苯，吸余油為間二甲苯和鄰二甲苯，再用常規(guī)精餾方法將吸余油分離制取純度大于99.5%的間二甲苯和鄰二甲苯，這種工藝一方面沒有進行預(yù)分餾，混合二甲苯中含有的非芳烴和重芳烴等無法脫除，實際操作時，難以保證產(chǎn)品的高純度；另一方面，選用的脫附劑為水蒸汽，在油水分離后，水中的二甲苯含量可以達到350mg/kg，必須有相應(yīng)的環(huán)保設(shè)施才能達標排放。

中國專利公開號為CN101125793A的專利公開了一種高純度石油間二甲苯的制備工藝，通過對原料進行預(yù)分餾脫除其中的非芳烴和乙苯，再通過吸附分離和超精餾得到了純度大于等于99.5%的石油間二甲苯，不僅提高了間二甲苯的回收率，還能保證產(chǎn)品的高純度。該工藝中還包括在吸附操作后進行的中吹操作和脫附操作，所述中吹操作是指將溫度為184℃～189℃的水蒸氣從吸附床的底部進入，由下而上從吸附床頂流出，吸附床頂流出的液體再送入吸附分離系統(tǒng)以便重新進行吸附分離；所述脫附操作是指向所述的吸附床的底部頂進大量的水蒸氣，脫除吸附床中所吸附的物質(zhì)。在中吹和脫附操作中采用水蒸氣為脫附劑，難免會有含有二甲苯等化學(xué)物質(zhì)的廢液產(chǎn)生，不能達到環(huán)保要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種純度大于等于99.5%且生產(chǎn)過程經(jīng)濟環(huán)保的高純度石油間二甲苯的生產(chǎn)方法。

為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案：

一種純度大于等于99.5%的石油間二甲苯的生產(chǎn)方法，以混合二甲苯為原料，該生產(chǎn)方法包括如下步驟：

（1）將混合二甲苯通過脫非芳烴塔進行預(yù)分餾，脫盡其中的非芳烴后，再送入脫乙苯塔，脫除其中的乙苯；

（2）將經(jīng)過步驟（1）的混合二甲苯送入以無粘結(jié)劑疏水硅沸石分子篩為吸附劑的吸附分離系統(tǒng)中，通過吸附除去其中的對二甲苯和殘留乙苯，得到間二甲苯和鄰二甲苯的混合物，其中，在吸附完成后，依次對吸附劑進行中吹和脫附操作；

（3）、將步驟（2）所得的間二甲苯和鄰二甲苯的混合物通入到間二甲苯超精餾塔進行超精餾分離，塔頂餾出物即為純度大于等于99.5%的間二甲苯。

其中，步驟（2）中，采用溫度為184℃～189℃的CO₂氣體對吸附劑進行所述中吹和脫附。

上述技術(shù)方案中，混合二甲苯經(jīng)過預(yù)分餾、吸附分離和超精餾三步過程，使間二甲苯的回收率和純度大為提高；采用CO₂氣體對吸附劑層進行中吹和脫附操作，油氣分離后CO2氣體循環(huán)使用，整個過程無“三廢”排放，操作更為環(huán)保；通過上述生產(chǎn)方法所分離出來的間二甲苯的純度能達到大于等于99.5％。

根據(jù)本發(fā)明，步驟（1）中所述的脫非芳烴塔的塔頂溫度控制在133℃±1℃，塔底溫度控制在144℃±2℃，回流比控制在18～20；所述的脫乙苯塔的塔頂溫度控制在136℃±1℃，塔底溫度控制在144℃±2℃，回流比控制在83～90。

根據(jù)本發(fā)明，所述的吸附劑所在的吸附床層的吸附壓力為常壓，所述的吸附床層的平均吸附溫度為168℃。

吸附劑由于吸附了大量的對二甲苯和乙苯，逐漸達到飽和，將該吸附劑的動態(tài)吸附容量控制在2.4%～2.8%,吸附時間為18～21分鐘,之后停止吸附操作。