[發明專利]一種烷基取代苯并冠醚的合成方法

有效

• 申請號: 201110050592.4
• 申請日: 2011-03-03
• 公開（公告）號: CN102167692A
• 公開（公告）日: 2011-08-31
• 發明（設計）人: 葉鋼;高杰;王建晨;陳靖
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C07D323/00
• 分類號: C07D323/00
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 史雙元

1.一種烷基取代苯并冠醚的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將苯并冠醚溶解于溶劑I中，并加入多聚磷酸催化劑，攪拌均勻，制成苯并冠醚的酸性溶液體系；

(2)將醇類化合物溶解于溶劑II中，緩慢加入到苯并冠醚的酸性溶液體系中；

(3)控制反應體系溫度為25-55℃，保持攪拌，反應1小時以上；

(4)結束反應時，水解多聚磷酸并分離出有機相，蒸干溶劑后重結晶，即可得到高純度的烷基取代苯并冠醚產品。

2.根據權利要求1所述一種烷基取代苯并冠醚的合成方法，其特征在于，所述反應體系溫度為33-40℃，反應時間為3-5小時。

3.根據權利要求1所述一種烷基取代苯并冠醚的合成方法，其特征在于，所述苯并冠醚為苯并-12-冠-4、苯并-15-冠-5、苯并-18-冠-6、二苯并-21-冠7、二苯并-12-冠-4、二苯并-15-冠-5、二苯并-18-冠-6、二苯并-24-冠-8。

4.根據權利要求1所述一種烷基取代苯并冠醚的合成方法，其特征在于，所述醇類化合物為異丙醇、異丁醇、叔丁醇、芐醇、叔戊醇、2-甲基-2-戊醇、2-甲基-2己醇、2，2，4-三甲基-1-戊醇。

5.根據權利要求1所述一種烷基取代苯并冠醚的合成方法，其特征在于，所述溶劑I為二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、四氯化碳、二氯乙烷、苯、甲苯、異丙苯、鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯、氯苯或鄰二氯苯。

6.根據權利要求1所述一種烷基取代苯并冠醚的合成方法，其特征在于，所述溶劑II為二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、四氯化碳、二氯乙烷、苯、甲苯、異丙苯、鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯、氯苯、鄰二氯苯、乙醚、甲醇或乙醇。

7.根據權利要求1所述一種烷基取代苯并冠醚的合成方法，其特征在于，所加多聚磷酸催化劑與苯并冠醚中苯環含量的摩爾比為1∶(1-20)，優選摩爾比為1∶(2-5)。

8.根據權利要求1所述一種烷基取代苯并冠醚的合成方法，其特征在于，所加醇類化合物與苯并冠醚中苯環含量的摩爾比是(1-30)∶1，優選摩爾比為(2-10)∶1。

9.根據權利要求1所述一種烷基取代苯并冠醚的合成方法，其特征在于，所加溶劑II與醇類化合物的質量比為(0.2-20)∶1，優選質量比為(2-5)∶1。