[發明專利]一種生產聚五溴芐基丙烯酸酯的方法

有效

• 申請號: 201110049116.0
• 申請日: 2011-02-25
• 公開（公告）號: CN102167762A
• 公開（公告）日: 2011-08-31
• 發明（設計）人: 宗先慶;崔明亮;吳多坤
• 申請（專利權）人: 山東潤科化工股份有限公司
• 主分類號: C08F120/22
• 分類號: C08F120/22;C08L67/02;C08L77/00;C08L33/16
• 代理公司: 濰坊正信專利事務所 37216
• 代理人: 王紀辰

1.一種生產聚五溴芐基丙烯酸酯的方法，其特征在于，包括步驟：

制五溴芐基丙烯酸酯，將乙二醇甲醚、丙烯酸、對苯二酚和無水碳酸鈉加入反應釜中，在35～45℃下反應至不再產生氣泡，之后升溫至100～120℃，加入五溴芐基溴，保溫反應4～6小時之后直接過濾，得到固體和濾液，將所述固體用蒸餾水洗滌至洗液無色透明，將所述固體洗滌后得到的產品在45～55℃下真空干燥并粉碎，得到五溴芐基丙烯酸酯；

制聚五溴芐基丙烯酸酯，將乙二醇甲醚和上述制得的五溴芐基丙烯酸酯加入到反應釜中，通入氮氣并攪拌，之后加熱到90～110℃，然后加入過氧化二異丙苯和乙二醇醚的混合液，聚合反應1.5～2.5小時后升溫到110～126℃，繼續反應2～5小時后回流冷凝，冷卻到15～25℃過濾，然后用甲醇洗滌，之后再次過濾，在90～110℃干燥得到所述聚五溴芐基丙烯酸酯。

2.如權利要求1所述的一種生產聚五溴芐基丙烯酸酯的方法，其特征在于：向所述濾液中加水沉淀后再次過濾，將所得固體用蒸餾水進行洗滌至洗液無色透明，將洗滌后得到的產品在45～55℃下真空干燥并粉碎。

3.如權利要求1所述的一種生產聚五溴芐基丙烯酸酯的方法，其特征在于：所述制五溴芐基丙烯酸酯步驟中乙二醇甲醚用量為550～650重量份，丙烯酸用量為41.5～51.5重量份，對苯二酚用量為0.75～0.85重量份，無水碳酸鈉用量為26.8～36.8重量份，五溴芐基溴用量為289.6～389.6重量份。

4.如權利要求3所述的一種生產聚五溴芐基丙烯酸酯的方法，其特征在于：所述五溴芐基溴是將五溴甲苯、四氯化碳、過氧化苯甲酰、30％質量濃度的過氧化氫加入到反應釜中，之后將0.32kg/L質量濃度的四氯化碳溴溶液在60～70℃下滴加到反應釜中，然后保溫反應3～5小時，將反應產物過濾后得到的固體用四氯化碳溶液洗滌為無色透明液體，之后在35～45℃真空條件下干燥后得到所述五溴芐基溴。

5.如權利要求4所述的一種生產聚五溴芐基丙烯酸酯的方法，其特征在于：所述五溴甲苯用量為437～537重量份，四氯化碳用量為4285～5285重量份，過氧化苯甲酰用量為35～45重量份，30％質量濃度的過氧化氫用量為80～180重量份，0.32kg/L質量濃度的四氯化碳溴溶液中溴的用量為110～210重量份。

6.如權利要求1所述的一種生產聚五溴芐基丙烯酸酯的方法，其特征在于：所述制聚五溴芐基丙烯酸酯步驟中乙二醇甲醚用量為2200～3200重量份，五溴芐基丙烯酸酯用量為950～1050重量份，過氧化二異丙苯用量為5～15重量份，乙二醇醚用量為200～300重量份。