[發明專利]一種全氟毛細管萃取整體柱及其制備方法和應用

無效

• 申請號: 201110048829.5
• 申請日: 2011-03-01
• 公開（公告）號: CN102183603A
• 公開（公告）日: 2011-09-14
• 發明（設計）人: 陳波;黃科
• 申請（專利權）人: 湖南師范大學
• 主分類號: G01N30/60
• 分類號: G01N30/60;G01N30/50;G01N30/08
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 趙靜華

1.一種全氟毛細管萃取整體柱，其特征在于，是在75～530?μm石英毛細管中原位聚合硅膠基質，再在硅膠基質表面鍵合有全氟功能基團的整體柱。

2.根據權利要求1所述的全氟毛細管萃取整體柱，其特征在于；所述全氟功能基團包括分子式為全氟辛基、全氟癸基、N-全氟辛磺酰基及其化學衍生物。

3.一種全氟毛細管萃取整體柱的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）預處理：將內徑75～530?μm石英毛細管用1?M?NaOH沖洗過夜，再分別用H₂O、0.1?M?HCl和H₂O沖洗，然后在氮氣氛中180?℃加熱3?h備用；

（2）溶膠-凝膠處理：0.10～0.12?g聚乙二醇（PEG，致孔劑）和0.11～0.12?g尿素（Urea，制備中孔）溶于1.25?ml?0.01?M?HAc（催化劑）中，緩慢滴加0.55?ml四甲氧基硅烷（TMOS，反應單體）；混合物在冰浴下劇烈攪拌30～60?min；冰浴下超聲5?min，將溶膠充入毛細管，用橡膠墊封住毛細管的兩端后放置于恒溫水浴鍋中，40～43?℃陳化12～24?h；再在120?℃下加熱3?h；依次用水、甲醇沖洗除去未反應的物質，接著在30～50?℃下緩慢干燥12～24?h，最后將整體柱置于氣相色譜柱箱中，以1?℃/min的速率從室溫程序升溫到330?℃，并在終溫下保持20?h，灼燒除去其中的有機成分；

（3）化學鍵合：將上述制備的毛細管萃取整體柱用0.1?M?HCl鹽酸活化2?h，30～50?℃過夜干燥；100～200?μL全氟癸基甲基二氯硅烷和800～900?μL苯充分混合并引入整體柱，于110?℃反應3?h，重復3次，反應完后依次用苯、甲醇沖洗，得到硅膠基質的全氟毛細管萃取整體柱。

4.全氟毛細管萃取整體柱應用于全氟化合物的樣品前處理和樣品采集，其特征在于，包括以下步驟：

（1）活化：全氟毛細管萃取整體柱分別用100～200?μL甲醇和水沖洗，擠干殘留在整體柱里面的液體；

（2）上樣：用注射泵以5～10?μL/min流速將樣品溶液全部注入全氟毛細管萃取整體柱，擠干殘留在整體柱里面的溶液；

（3）洗脫：用注射泵以5～10?μL/min流速將甲醇注入全氟毛細管萃取整體柱中，用樣品瓶收集10～30?μL體積的洗脫液；

（4）洗脫液直接用液相色譜串聯質譜儀分析檢測。