[發明專利]含銥有機電致發光材料及其制備方法和有機電致發光器件

無效

• 申請號: 201110048009.6
• 申請日: 2011-02-28
• 公開（公告）號: CN102649800A
• 公開（公告）日: 2012-08-29
• 發明（設計）人: 周明杰;王平;張娟娟;張振華
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00;H01L51/50;H01L51/54
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

1.一種含銥有機電致發光材料，其特征在于，具有通式H：

其中，R為C₁～C₈的烷基。

2.一種含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：制備或提供如下結構式表示的化合物A和化合物B，

其中，R為C₁～C₈的烷基；

在無氧和催化劑條件下，將所述化合物A與化合物B按摩爾比為1∶2.5～1∶3.7在溶劑中進行加熱反應，得到含化合物H的混合物，反應式如下：

冷卻后，分離純化所述混合物得到化合物H。

3.如權利要求2所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，所述催化劑為堿性化合物，所述溶劑為2-乙氧基乙醇、1，2-二氯乙烷、二氯甲烷及三氯甲烷中的一種，所述加熱反應為回流反應。

4.如權利要求3所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，所述堿性化合物為甲醇鈉、碳酸鈉、磷酸鈉、碳酸鉀或磷酸鉀。

5.如權利要求2所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，分離純化所述混合物包括如下步驟：首先對混合物進行減壓濃縮處理得到含化合物H的固體物，然后對所述固體物依次使用去離子水、正己烷和乙醚洗滌，最后使用乙酸乙酯與正己烷的混合溶劑作淋洗劑對固體物進行硅膠柱色譜分離，得到純化的所述化合物H。

6.如權利要求2所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，化合物A的制備過程包括如下步驟：

步驟一、提供如下結構式表示的化合物C和D，

步驟二、在無氧條件下，將化合物C同化合物D在催化劑的條件下進行Ullmann偶聯反應，生成化合物E，反應式如下：

步驟三、將制得的化合物E同烷基碘在溶劑中反應生成所述化合物G，反應式如下：

R-I為烷基碘，R為C₁～C₈的烷基；

步驟四：在無氧和催化劑條件下，將化合物G同三水合三氯化銥在溶劑中反應生成所述化合物A，反應式如下：

7.如權利要求6所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，Ullmann偶聯反應的反應溫度為100～180℃，催化劑為碘化銅、1，10-鄰二氮雜菲及碳酸銫組成的混合催化劑，溶劑為N，N-二甲基甲酰胺；所述步驟三中，溶劑為甲苯，反應溫度為25～45℃；所述步驟四中，催化劑為氧化銀，溶劑為2-乙氧基乙醇，反應溫度為100～150℃。

8.如權利要求6所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，所述步驟二之后進一步包括對化合物E的分離純化步驟：首先對Ullmann偶聯反應后的混合液進行真空濃縮處理；然后向濃縮液中加入乙酸乙酯溶液，產生沉淀物；過濾分離沉淀物，并用乙酸乙酯洗滌沉淀物，收集濾液；最后濃縮濾液，用乙酸乙酯與正己烷的混合溶劑為洗脫液對濾液進行硅膠柱色譜分離得到化合物E；

所述步驟三之后進一步包括對化合物G的分離純化步驟：過濾步驟三的反應粗產物，再用甲苯洗滌過濾的沉淀物，干燥后即得到純化的化合物G；所述步驟四之后進一步包括對化合物A的分離純化步驟：首先對化合物G同三水合三氯化銥的反應后的混合液進行減壓濃縮處理；然后以二氯甲烷為洗脫液對濃縮液進行硅膠柱色譜分離2～3次，得到純化的所述化合物A。

9.如權利要求2所述的含銥有機電致發光材料的制備方法，其特征在于，化合物B的制備過程包括如下步驟：

首先向反應器中加入甲苯和鹽酸溶液；再在攪拌條件下依次向反應器中加入三乙胺、2-氰基吡啶及疊氮鈉，混合均勻后加熱至回流，攪拌反應10～30小時，冷卻后，使用蒸餾水萃取反應液，分液，調節水相酸堿度至pH4.5～5.5，產生白色沉淀，即為所述化合物B，反應式如下：

10.一種有機電致發光器件，包括發光層，其特征在于，所述發光層中含有下述通式表示的化合物H：

其中，R為C₁～C₈的烷基。