[發明專利]一種含有聯苯基和亞胺基熱致性液晶聚氨酯的合成方法

無效

• 申請號: 201110046683.0
• 申請日: 2011-02-26
• 公開（公告）號: CN102174162A
• 公開（公告）日: 2011-09-07
• 發明（設計）人: 黃志義;陸紹榮;陽志有
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C08G18/32
• 分類號: C08G18/32;C09K19/38;C08L63/00;C08L75/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種液晶聚氨酯的合成方法，其特征在于具體步驟為：

(1)在250ml三口燒瓶中加入2～20g均苯四甲酸二酐，20～200ml摩爾濃度為1mol/L的乙酸和20～200ml摩爾濃度為1mol/L的乙醇胺，加熱回流反應6～24h，停止反應，冷卻靜置過濾，產物用無水乙醇洗滌2次，烘干即得中間體白色產物N，N′-二(ω-羥乙基)均苯四甲酰二亞胺；

(2)將10～100ml摩爾濃度為1mol/L的N，N-二甲基甲酰胺置于250ml三口燒瓶中，加熱升溫，預設溫度30～100℃，加入1～10g聯苯二酚和0.05～0.5ml摩爾濃度為1mol/L的二月桂酸二丁基錫，強烈攪拌，待聯苯二酚完全溶解后，加入5～50ml摩爾濃度為1mol/L的甲苯二異氰酸酯，反應0.5～5h，然后加入1～10ml摩爾濃度為1mol/L的乙二醇，升溫至70～140℃，反應0.5～5h，再加入1～10g步驟(1)制得的N，N′-二(ω-羥乙基)均苯四甲酰二亞胺，在此溫度反應4～20h，反應結束，冷卻至室溫，加入1～10ml摩爾濃度為1mol/L的甲醇，攪拌10～60min，倒入燒杯中，加大量水沉淀，減壓抽濾，用無水乙醇洗滌2～3次，得到黃色固體顆粒；

所述原料：均苯四甲酸二酐和甲苯二異氰酸酯為化學純；乙醇胺、乙酸、N，N-二甲基甲酰胺、乙二醇、二月桂酸二丁基錫和甲醇為分析純；聯苯二酚為工業級。