[發(fā)明專利]堿金屬或堿土金屬氯化物中除去溴雜質(zhì)的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110046219.1
• 申請日: 2011-02-26
• 公開（公告）號: CN102139897A
• 公開（公告）日: 2011-08-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 林偉波;閆靜;涂旺水;趙彧;鄭鶴立;黃偉鵬;莊景發(fā);李金榮;章小亮
• 申請（專利權(quán)）人: 西隴化工股份有限公司
• 主分類號: C01F5/30
• 分類號: C01F5/30;C01F11/32;C01D3/14;C01D15/04
• 代理公司: 汕頭市高科專利事務(wù)所 44103
• 代理人: 王少明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及物質(zhì)的提純方法，具體是一種從堿金屬氯化物中除去溴化物雜質(zhì)的方法。

背景技術(shù)

堿金屬氯化物如氯化鉀或氯化鈉作為鹽化工行業(yè)的重要產(chǎn)品，在許多領(lǐng)域有著廣泛的用途。在工業(yè)上，氯化鉀、氯化鈉主要用于制取其它化工產(chǎn)品，如鉀、鈉的氫氧化物、碳酸鹽、氯酸鹽、次氯酸鹽等，還廣泛用于石油工業(yè)、橡膠工業(yè)和電鍍工業(yè)。在醫(yī)藥衛(wèi)生上，氯化鉀、氯化鈉是臨床常用的電解質(zhì)平衡調(diào)節(jié)藥，也可用作利尿劑、代鹽劑。

但是在許多應(yīng)用領(lǐng)域中，氯化鉀、氯化鈉中的溴化物雜質(zhì)含量過大，對產(chǎn)品的質(zhì)量是一個較大的限制。從氯化鉀、氯化鈉中有效脫除溴化物雜質(zhì)是制約我國工業(yè)氯化鉀、氯化鈉品質(zhì)的關(guān)鍵之一。

對氯化物中除溴的技術(shù)，有文獻(xiàn)（李鳳蘭，對藥用氯化鉀除溴工藝的討論，海湖鹽與化工）報道，在酸性溶液中，利用高錳酸鉀作氧化劑將溴化物氧化成溴單質(zhì)，然后加熱使溴單質(zhì)呈氣態(tài)逸出。此法雖然可以取得一定的除溴效果，但是反應(yīng)完后，高錳酸鉀被還原成Mn²⁺，與加入的KOH結(jié)合形成Mn(OH)₂沉淀，需要增加一步過濾操作才能除去，增加了工藝過程的繁瑣性。而且若加入的高錳酸鉀稍過量，還會引入新的雜質(zhì)。

專利DE-2118623A描述了一種氯化鎂水溶液的除溴方法，該方法是在溶液中通入氯氣來降低溴化物的含量。DE-261328A描述了一種高濃度氯化鎂溶液的制備方法，該文獻(xiàn)記載的脫溴方法也是通過氯氣進(jìn)行的。但是，出于安全的考慮，使用氯氣除溴有很大的限制性，相應(yīng)的方法和實驗方案對設(shè)備也有很高的要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種快速從堿金屬或堿土金屬氯化物中除去溴化物的方法。

本發(fā)明堿金屬或堿土金屬氯化物溶于水形成水溶液，加入鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH值至?2.5~5.5，加入相應(yīng)的堿金屬或堿土金屬氯酸鹽或高氯酸鹽，加熱煮沸回流1~5小時，再濃縮結(jié)晶，得到堿金屬或堿土金屬氯化物產(chǎn)品。

本發(fā)明中，堿金屬氯化物可以是氯化鋰、氯化鈉或氯化鉀，堿土金屬氯化物可以是氯化鎂、氯化鈣、氯化鍶或氯化鋇。

鹽酸調(diào)節(jié)溶液的pH值優(yōu)選范圍是2.5~3。

本發(fā)明可以在堿金屬或堿土金屬氯化物提純生產(chǎn)流程中，增加本發(fā)明除溴工藝，或者改變原有除溴工藝，實現(xiàn)快速、簡單并且有效的除溴效果，可使工業(yè)堿金屬或堿土金屬氯化物中的溴化物含量從0.1%降到5ppm以下，而且不向體系中引入新的雜質(zhì)。

具體實施方式

實施例1。

取400?g溴化物含量為0.1%的氯化鉀原料，溶于700?mL純水中，攪拌下加熱煮沸至完全溶解。

向上述溶液中加入重量含量30%鹽酸，調(diào)至溶液pH值=?2.5~3。

加入0.5?g氯酸鉀，加熱煮沸2小時。期間，不斷監(jiān)測溶液pH值，若pH值高于3，則補加適量鹽酸，使溶液pH值維持在2.5~3。

除溴完成后，將溶液濃縮結(jié)晶，離心甩干，干燥得提純后的氯化鉀產(chǎn)品。

氯化鉀產(chǎn)品取樣檢驗，結(jié)果溴化物含量降至3ppm。

實施例2。

取400?g溴化物含量為0.1%的氯化鈉原料溶于700?mL純水中，攪拌下加熱煮沸至完全溶解。

向上述溶液中加入重量含量30%鹽酸，調(diào)至pH值=?2.5~3。

加入0.5?g高氯酸鈉，加熱煮沸2小時。期間，不斷監(jiān)測溶液pH值，若pH值高于3，則補加適量鹽酸，使溶液pH值維持在2.5~3。

除溴完成后，將溶液濃縮結(jié)晶，離心甩干，干燥得提純后的氯化鈉產(chǎn)品。

氯化鈉產(chǎn)品取樣檢驗，結(jié)果溴化物含量降至4ppm。

實施例3。

取400?g溴化物含量為0.1%的氯化鎂原料溶于700?mL純水中，攪拌下加熱煮沸至完全溶解。

向上述溶液中加入重量含量30%鹽酸，調(diào)至pH值=?2.5~3。

加入0.5?g氯酸鎂，加熱煮沸2小時。期間，不斷監(jiān)測溶液pH值，若pH值高于3，則補加適量鹽酸，使溶液pH值維持在2.5~3。

除溴完成后，將溶液濃縮結(jié)晶，離心甩干，干燥得提純后的氯化鎂產(chǎn)品。

氯化鎂產(chǎn)品取樣檢驗，結(jié)果溴化物含量降至2ppm。