[發明專利]黃銅礦型化合物的制造方法

無效

• 申請號: 201110046044.4
• 申請日: 2011-02-23
• 公開（公告）號: CN102649543A
• 公開（公告）日: 2012-08-29
• 發明（設計）人: 周邦彥;任忠琦;袁文浩;杜彥良;黃久恭;邱俊憲;林作英
• 申請（專利權）人: 威奈聯合科技股份有限公司
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;C01B19/00;C01B17/20
• 代理公司: 北京中原華和知識產權代理有限責任公司 11019
• 代理人: 壽寧;張華輝

技術領域

本發明涉及一種黃銅礦型化合物的制造方法，特別是涉及一種包含粗產物的后處理的黃銅礦型化合物的制造方法。

背景技術

黃銅礦型化合物，例如CuInSe₂、Cu(In_xGa_1-x)(Se_yS_2-y)及Cu(In_xAl_1-x)(Se_yS_2-y)，因具備高光電效率和低成本等優點而常被用來制造太陽能電池的半導體吸附層。黃銅礦型化合物中所含的不純物含量，例如碳含量，對黃銅礦型化合物的光電效率會造成顯著的負面影響，因此期望可以制造出具有低不純物含量的黃銅礦型化合物。

李斌(Bin?Li)等人在Adv.Mater.，1999，11，No.17，1456-1459公開了一個制造CuInSe₂納米材料的溶熱(solvothermal)合成方法。這個方法包含使CuCl₂·2H₂O、InCl₃·4H₂O及Se粉所組成的混合物在乙二胺溶劑及180℃溫度下反應15小時，以形成沉淀物。該沉淀物利用含有乙醇及水的水溶液清洗，以去除該沉淀物中的副產物，接著再進行干燥，以形成具有黃銅礦相結構的黃銅礦型化合物粉末，但該黃銅礦型化合物粉末具有較高的碳不純物含量。

美國專利公告第7,591,990號，公開一種制造具有M³M¹A₂分子式的黃銅礦型化合物的制程，M¹可選自于Al³⁺、Ga³⁺或In³⁺等，M³可選自于Cu⁺或Ag⁺等，且A可以選自于S、Se或Te。該制作工藝包含令具有分子式M³X的化合物與具有分子式M²M¹A₂的化合物在配位溶劑中反應，以形成具有分子式M³M¹A₂的黃銅礦型化合物，X可為鹵素原子，M²可為Li⁺、Na⁺、K⁺等。以該制作工藝所制得的黃銅礦型化合物也具有相當高的不純物含量。

由此可見，上述現有的黃銅礦型化合物的制造方法在方法與使用上，顯然仍存在有不便與缺陷，而亟待加以進一步改進。為了解決上述存在的問題，相關廠商莫不費盡心思來謀求解決之道，但長久以來一直未見適用的設計被發展完成，而一般方法又沒有適切的方法能夠解決上述問題，此顯然是相關業者急欲解決的問題。因此如何能創設一種新的黃銅礦型化合物的制造方法，實屬當前重要研發課題之一，亦成為當前業界極需改進的目標。

發明內容

本發明的目的在于，克服現有的黃銅礦型化合物的制造方法存在的缺陷，而提供一種新的黃銅礦型化合物的制造方法，所要解決的技術問題是使其可以降低黃銅礦型化合物中不純物的含量，非常適于實用。本發明的目的及解決其技術問題是采用以下技術方案來實現的。依據本發明提出的一種黃銅礦型化合物的制造方法，包含令反應混合物在第一溶劑中進行回流反應；將反應后的反應混合物進行過濾而獲得黃銅礦型化合物粗產物；將該粗產物、第二溶劑與后處理材料予以混合而形成處理混合物，該后處理材料是選自于S、Se、Te或前述的任一組合；以及使該處理混合物以容許該粗產物進行后處理的方式而得以在自該粗產物去除不純物的回流條件下進行加熱，以生成含有M¹、M²及A的黃銅礦型化合物，M¹是選自于Cu、Au、Ag、Na、Li或K，該M²是選自于In、Ga、Al、Ti、Zn、Cd、Sn、Mg或前述的任一組合，及該A是選自于S、Se、Te或前述的任一組合。

本發明的目的及解決其技術問題還可采用以下技術措施進一步實現。

較佳地，前述的黃銅礦型化合物的制造方法，其中所述的第一溶劑及該第二溶劑是各自獨立地選自于烷基胺、二甲基甲酰胺、氮-甲基四氫吡咯酮、甲基咪唑、二甲亞砜、油胺、甘油或乙二醇。

較佳地，前述的黃銅礦型化合物的制造方法，其中所述的第一溶劑及該第二溶劑是各自獨立地選自于乙二胺或甲基咪唑。